使用TMA 4000表征熔化和软化点

熔点是任何材料的基本特性，无论是陶瓷，金属还是塑料。虽然DSC可以确定发生晶体熔化的热量的温度，或者在玻璃过渡时的热容量增加，但它需要机械分析仪来确定样品从刚性到柔软或柔性的位置 - 即模量急剧下降。

虽然简单的热机械分析（TMA）测试足以量化或限定加热过程中材料中发生的变化，但动态机械分析或DMA提供了有关模量变化的最广泛的定量信息。为了为不同类型的样品获得此功能，TMA使用了许多样品几何形状，使用唯一的探针进行压缩，扩展和弯曲或弯曲。将样品加热到其熔点后，探针施加的力倾向于变形样品。随后，TMA检测到并记录了样品高度的变化，并记录到温度的函数。该方法还构成了特定熔点测试的基础。由于其快速的测试时间和简单性，TMA目前可用于执行大多数此类熔点测试。

TMA 4000分析仪

TMA 4000仪器可用于进行快速，一致的熔体测试。TMA 4000的横截面图如图1所示。

图1。TMA 4000的横截面图

TMA 4000提供以下功能：

• 通过热交换器表面冷却，冷水池使机械冰箱或用单螺栓固定机械冰箱或水循环器。这为用户提供了根据其最低温度分析要求选择低成本冷却器的灵活性。用户可以轻松地升级到更好的冷却器，以使以后的温度较低。
• 炉子加热样品的高度为40mm，可提供较宽的均匀温度区域。这允许更精确的温度控制，并提供更多的温度信息。与TMA 4000分析仪相比，高度可靠的炉子的温度可能会更高。
• 与其他材料相比，熔融石英具有更大的耐药性，并且欧洲杯足球竞彩表现出最低的热膨胀。与竞争性TMA相比，融合的石英炉管，探针和样品平台更加坚固且较重。
• 线性变量变压器（LVDT）或位置传感器具有宽12mm线性检测区，并且高度敏感。这提供了对小变化的敏感性，以及在发生大尺寸变化的能力。LVDT的温度为恒温，使其输出独立于炉子温度和实验室温度。
• 芯杆和样品探针的重量由完全浸没的阿基米德浮子支撑。这使得在停电或加载过程中有助于保护石英软件免受自由度的保护成为可能。其他制造商不提供此独特功能，因为他们宁愿为TMA提供准DMA功能。
• 宽距离和线性，力传感器只需要提供用户选择的向上或向下力，因为它不必支撑探针和核杆的重量。

压缩下的软化

软化点的最简单形式是用样品安装TMA，使用施加的力降低样品上的平坦尖端探针，然后加热样品（图2）。有两个不同的平坦尖端探针可供选择最佳的施加应力。

图2。在CAN衬里样品上的扩展探针

铝饮料上衬里的软化点的鉴定可以在图3中显示。

图3。检测食品/饮料罐头的TG。

为了防止铝和饮料之间的反应，需要使用树脂衬里。使用CAN制造商，即可以通过使用热周期来促进交联反应来调整玻璃转变以在温度下降低或更高。

TG的这种调整有助于优化吞吐量，同时尝试满足处理，灵活性和障碍维护需求。尽管样品可用性有限，但TMA提供了一种进行此测量的手段。当前在该领域的研究正在用于查找目前正在使用的BPA-环氧引物的替换。

图4。陶瓷釉的软化点 - 样品在sta锅中样本

图4显示了通过同时热分析（STA）运行的陶瓷釉料样品的软化点。在这种情况下，STA痕迹显示了两个弱玻璃转变的证据，并且在TMA中运行样品允许确认这些事件。该测试可以借助宽松的盖子在STA或DSC盘中进行，以减少清理过程。STA中的第一个TG与TMA中的第一个TG与膨胀系数的增加相关，第二个是熔体。

在上面讨论的一系列测试中，开始熔化温度在一定程度上取决于样品几何形状和选定力的量。使用探针和样品尺寸，可以使该测试降低技术依赖性，以便可以测量将应力应用于样品以及与探针位移相关的随之而来的应变。

VICAT软化温度测试如ASTM E2347和在载荷测试中的热偏转（如ASTM E2092和ASTM D648）是此类测试的两个示例。后一个测试用于获得热偏转温度（HDT），也称为载荷下的挠度温度（DTUL）。

热挠度温度

当需要检测出样品材料在没有粘性流动的特定模量阈值的确切温度时，可以使用弯曲探针。在这样的条件下，将尺寸定义的样品放在两个平行的刀边缘上，如图5所示。然后将探针放到样品上，该样品以两把刀边缘为中心，然后施加指定的指定力量。

图5。图显示了用于弯曲分析的几何形状，或在热偏转测试中使用的三点弯曲几何形状。

刀间距和样品几何形状都有助于测量施加的应力和所得应力。ASTM E2092和ASTM D 648是使用这种方法并复制高清厂的行业特定测试的标准测试方法。

图6。HDT/DTUL弯曲试验测试热偏转在66psi（0.455n）的聚苯乙烯

该测试在聚苯乙烯样品上的一个示例如图6所示。对于这种类型的分析，根据样品的尺寸测量了应用于样品的力，其应力为0.445N或66PSI。输出数据是应变为0.20％的温度。对应于该标准应变的位移基于样品几何和刀边距。该测试可以识别材料可能变得足够柔韧的地方，以使机械件将在负载下弯曲。

VICAT软化温度

VICAT测试主要用于检测温度，其中高度局部的应力导致渗透到组件体内。在此分析的TMA模拟过程中，使用渗透探针将力集中在样品的小表面积上（图7）。

图7。用于模拟VICAT软化测试的TMA几何形状

在VICAT测试中，重要的是要确定材料将材料变软至Young模量的特定值的确切温度。使用200G的最高施加力和探针和样品几何形状导致测得的0.32mm的渗透率获得模量。TMA模拟的VICAT软化温度是相对于这种穿透的温度。多孔和高度填充PVC材料的TMA分析如图8所示。

图8。通过VICAT型技术软化点

结论

本文展示了如何在广泛的应用中评估简单和坚固的TMA 4000分析仪，例如建立陶瓷，塑料，金属和有机物的软化和熔点。它足够敏感，可以识别薄层的熔化或弱过渡，并且具有所需的动态范围，可以通过完整的维度变化跟踪熔融现象。由于其强大的设计，TMA 4000分析仪可用于教育环境。它可用于采用特定于行业测试的标准测试过程，以确定不使用流变技术的熔融特性。

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