等压离子色谱法快速测定热稳定盐

由Metrohm AG2015年10月8日

酸性气体，如硫化氢和二氧化碳，经常存在于未加工的或酸性的天然气中。吸附和去除酸性气体可以使用二甘醇胺(DGA)和甲基二乙醇胺(MDEA)，这是典型的气体处理剂。污染物是用胺溶液提取的，这导致硫种类的盐和有机酸的形成，例如硫氰酸盐、硫硫酸盐、甲酸、甲酸、草酸、草酸、亚硫酸盐和硫酸盐。

这些阴离子，称为热稳定的盐（HSS），可以使用简单的等分离来确定。本文展示了不同HSS的等离子分离，并探讨了洗脱液中有机改性剂的应用，以实现HSS的更快分离。

阴离子交换色谱法

来自原料气或炼厂气流的酸性气体允许通过胺溶液并中和形成胺盐。采用胺处理工艺的气体脱硫是一种成熟的去除酸性气体的技术。根据工艺要求，可以使用不同的胺化合物，如MDEA或烷醇胺。

其他非酸性气体的污染物也会被吸收形成盐。加热和重复使用胺溶液最终去除酸性气体。一些被吸收的污染物，如高速钢，即使在加热后也不会降解。

HSS由有机/无机酸和碱性胺溶剂之间的中和反应产生。HSS累积降低了CO的吸收能力₂并且还显示出在系统中增加腐蚀。为了确保安全高效的胺处理设施，胺再生和HSS形成的连续监测很重要。

阴离子交换色谱法可用于胺溶液中HSS的跟踪。梯度集成电路技术通常用于洗脱硫代硫酸盐和硫氰酸盐，这是强结合的极化离子。但是梯度集成方法比较复杂，耗时也比较长。

用于分析的仪器是858专业样品处理器,930紧凑型柔性IC /顺序抑制和电导率检测器（图1）。

紧凑型柔性IC /顺序抑制，858个专业样品处理器和电导率检测器

图1所示。紧凑型柔性IC /顺序抑制，858个专业样品处理器和电导率检测器

对于样品制备，HSS标准用于刺破30％和10％MDEA溶液。在图2中示出了30％MDEA（绿色）中的30％MDEA（绿色），在10％MDEA（红色）和水（黑色）中覆盖。如预测，MDEA降低了亚硫酸盐峰敏感性。

HSS在水（黑色迹线），10％MDEA（红色迹线）和30％MDEA（绿色迹线）中的覆盖物。

图2。HSS在水（黑色迹线），10％MDEA（红色迹线）和30％MDEA（绿色迹线）中的覆盖物。

方法参数和仪器设置已经相对于洗脱液，分离柱，流速和柱温温度进行了优化。

标准品的重量制备使用了经过认证的原液或盐。用标准品的线性回归制备了校准曲线。所有分析物的所有校准曲线的相对标准偏差(rsd)均小于5%，如表1所示。

表格1。所有分析物的标准和校准

分析物	STD 1 coric. （mg / l）	STD 2. coric. （mg / l）	STD 3. coric. （mg / l）	STD 4. coric. （mg / l）	STD 5. coric. （mg / l）	相关系数。 Coeffic。
甲酸	9.943	12.46	19.60	49.36	101.3	0.9989.
亚硫酸盐	1.990.	2.495	3.925	9.882	20.28	0.9999.
硫氰酸盐	5.008	6.277	9.874	24.86	51.02	1.0000
硫酸	0.946	1.185	1.865	4.696	9.637	0.9998.
草酸盐	2.106	2.639	4.153	10.46	21.46	1.0000
硫酸化	14.82	18.57	29.22	73.57	151.0	1.0000

HSS在MDEA矩阵中的回收率如表2所示。

表2。复苏的高速钢

分析物	尖峰量（mg / l）	尖峰浓度（mg / l）	恢复（％）	尖峰量（mg / l）	尖峰浓度（mg / l）	恢复（％）
甲酸	12.57	11.57	92.01	12.63	11.52	91.19.
亚硫酸盐	2.517	1.893	75.21	2.528	1.353	53.52
硫氰酸盐	6.333	6.391	100.9	6.360.	6.437	101.2
硫酸	1.196	1.206	100.8	1.201	1.164	96.92
草酸盐	2.663	2.502	93.95.	2.675	2.507	93.72
硫酸化	18.74	18.87	100.7	6.360.	6.437	101.2

在这些分析中，MDEA包括甲酸盐和乙酸盐。为了确定甲酸盐的精确恢复，检查含有30％和10％MDEA的非掺入溶液，并用作基质坯料。通过空白减法除去MDEA贡献的甲酸盐。MDEA和亚硫酸盐之间的相互作用可大大减少后者的回收率。

有机改性剂不仅增强分离，还加速硫氰酸酯洗脱。结果，它们可以在洗脱液中使用。图3显示了在30％MDEA中显示1PPM阴离子和HSS的色谱图的偏移量。黑色，红色和绿色痕迹分别具有15％丙酮，20％丙酮和洗脱液中的20％乙腈。

色谱图显示在30%的MDEA中有1ppm的HSS和阴离子

图3。色谱图显示在30%的MDEA中有1ppm的HSS和阴离子。

当使用乙腈时，亚硫酸盐和硫氰酸盐的洗脱分别发生在磷酸盐之后和之前。当使用丙酮时，硫氰酸盐的洗脱发生在亚硫酸盐之后，因为更多的丙酮转移硫氰酸盐在磷酸盐和亚硫酸盐之间。

优化的等级条件用于分离高速钢，而不用耗时和复杂的梯度。高速钢的回收结果表明，没有基体效应，证明了新的简单的等晶技术是理想的工业应用。

这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩

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美国心理学协会
瑞士万通AG)。(2020年5月21日)。等压离子色谱法快速测定热稳定盐。AZoM。于2021年8月6日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12403检索。
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瑞士万通AG)。《用等压离子色谱法快速测定热稳定盐》。氮杂．2021年8月06。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12403 >。
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瑞士万通AG)。《用等压离子色谱法快速测定热稳定盐》。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=12403。（访问06,2021）。
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瑞士万通AG)。2020.等压离子色谱法快速测定热稳定盐．viewed september 21, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12403。