在细化中发现的烷基化单元用于将烯烃和异丁烯改变为烷基化物。烯烃具有低分子量，而烷基化物是高辛烷值的支链烃。在该过程中，氢氟或硫酸用作催化剂。
氢氟酸烷基化单元可含有水分含量，必须准确地跟踪。此外，为了防止酸稀释烷烃，HF和异丁烯的原料应被跟踪水，否则这可能导致聚合物或油性样品的不需要的形成。
目前没有ASTM方法可用于直接测量烷基化单元的气体原料中的水分含量。在现代技术中，在线分析仪用于测量这些气体中的水分，但已知这些仪器提供了模糊的结果。
仪器
分析使用了以下仪器:
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图1。875 KF气体分析仪
Metrohm KF气体分析仪
Metrohm的875 KF气体分析仪采用一系列的执行器阀门，可以轻松地关闭和打开，以方便样品进入系统。MFC用于调节进入滴定池的样品数量。在每次滴定开始时，样品不能直接到达MFC。相反，它流经样品阀，一个精细控制阀，一个80°C的蒸发器，然后最终进入MFC。在达到MFC之前，必须注意确保样品保持在稳定的温度下的气相中。这是因为任何进入MFC的液体都可能导致不准确的结果。随后，样品被滴定，通过MFC流动的气体量被转换为质量，以确定其水分含量。氮气吹扫集成在系统中，在取样前后自动进行。
气体校准
为了确定氮气的质量流量，全校准集成的MFC集成在Metrohm KF气体分析仪中（图2）。然而，如果必须计算不同气体的质量流量，必须首先确定校准系数。接下来，用样品容器安装平衡，并使用液化气和PTFE毛细管加入系统上。为了测量校准因子，通过系统进行约10L样品，使用仪器软件来节省校准因子。
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图2。气体校准
分析和计算
液化石油气中所含的水通常少于100µg/g。一个未干燥的异丁烯样品的含量估计超过10倍。由于样品在干燥前含有高水平的水分，因此控制样品到达系统的体积是很重要的。基于此，对默认分析做了轻微的调整，以启动样品阀1毫秒，然后立即关闭它。一旦流速降低到小于500ml /min，阀门就会开启和关闭，直到记录到最小的样品尺寸。表1显示了异丁烯的校正因子和含水量。
表1。异丁烯的校正系数和含水量
| 校准系数 |
含水量 |
| Fcal = V样本/ M样本 |
水（μ/ g）= ep x f卡尔/ V.样本 |
| Fcal:校准系数(L/g) |
水:含水量(μg/g) |
| V.示例:被测样品(MFC)体积(L) |
EP:测定滴定结束时的水量(μg) |
| m样本:称样质量(g) |
F卡尔：校准系数（L / G） |
|
V.样本:用MFC测量样品体积(L) |
该方法可精确控制进样量。如果不做这个修改，那么由于引入的样本的大小，分析时间会更长。一旦样品被干燥，就会对其一致性进行检查。通过检查经过认证的氮气标准，确保了系统的功能。
异丁烷干燥前后的含水量
异丁烷的校准因子被发现为1.42ml / mg。在干燥前后注册的样品的标准尺寸分别为2300和300mg（表2）。
表2。干燥前后异丁烯的试样尺寸和含水量
| 样本 |
样本大小（mg） |
含水量（μg/ g） |
| 异丁烷在干燥 |
2370. |
4148.5. |
|
2320. |
4144.3 |
|
2190 |
4121.2 |
|
|
平均值：4138±14.7 |
| 干燥后异丁烷 |
294. |
20.7 |
|
324 |
19.9 |
|
324 |
18.4 |
|
|
平均：19.7±1.17 |
| 25.5氮(毫克/升) |
4150 |
25.5 |
|
4180. |
25.7 |
|
4180. |
25.0 |
|
|
平均值:25.4±0.36 mg/L |
对于每个复制的每一个，分析时间约为300秒。在干燥之前和后，异丁烷分别具有4138μg/ g水和19.7μg/ g。用25.5±5％Mg / L认证氮标准测试系统功能，并且该标准的恢复结果记录在99.6％。图3显示了在干燥后和在干燥之前的异丁烷的Karl Fischer滴定曲线。
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图3。异丁烷干燥后的卡尔费休滴定曲线和干燥前的卡尔费休滴定曲线。
结论
本文对低含水率和高含水率样品进行了全面的研究。采用氮气清洗和自动送样，采用米氏875 KF气体分析仪，可靠、准确地测量了原料气体干燥前后的水分含量。
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这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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