在大多数情况下,对天然气进行处理以去除酸性气体的存在,如二氧化碳(CO2),硫化氢(H.2S)和其他污染物。这种做法确保产品符合其规格。这篇文章展示了不同之处h食用稳定盐(HSS)可在不同等晶条件下分离。它还探索了在洗脱液中使用有机改性剂来实现高纯度高纯度分离。
污染物的存在可以导致胺处理植物中的腐蚀。烷基胺或链烷醇胺如甲基二乙醇胺(MDEA)用于从天然气中除去酸性气体。酸气体被胺溶液吸收,胺溶液从天然气中除去ASA结果。
最后,酸性气体可以从胺溶液中除去。胺溶液还会吸收其他类型的盐类污染物。某些被吸收的污染物在加热时不会降解,因此它们被称为热稳定盐。
残留的HSS会对胺处理装置造成腐蚀,降低胺溶液的吸收能力,导致溶剂粘度增加。此外,在处理废物之前,必须对其进行适当的剖析。
在胺溶液中跟踪HSS是很重要的,这样可以采取适当的措施来控制它们。甲酸盐,醋酸盐,硫酸盐,亚硫酸盐,草酸盐,硫代硫酸盐和硫氰酸盐是一些标准的高速钢。阴离子交换色谱法可用于追踪胺溶液中HSS的存在。
试剂和仪器
分析使用了以下试剂:
- 草酸,CAS 144-62-7
- 亚硫酸钠,CAS 7757-83-7
- 硫氰酸钠,CAS 540-72-7
- 硫代硫酸钠,CAS 7772-98-7
- 碳酸钠,CAS 497-19-8
- 碳酸氢钠,CAS 144-55-8
- 异丙醇,CAS 67-63-0
- 硫酸,CAS 7664-93-9
- 1000ppm氯化物(美国Metrohm ERA-IC1002)
- 1000ppm格式(Metrohm USA ERA-IC1011)
- 1000ppm硫酸盐(Metrohm USA ERA-IC1007)
- 丙酮,HPLC级,CAS 67-64-1
- 超纯水,电阻率>18 MΩ-cm(25°C)
- Methyldiethanolamine,中科院105-59-9
- 乙腈,HPLC级,CAS 75-05-8
实验使用了以下仪器:
- 940 Professional IC Vario TWO/SeS - 2.940.2400
- IC电导率检测器- 2.850.9010
- 858专业样品处理器- 2.858.0020泵
- MagIC netttm - 3.0 6.6059.302
- Metrosep A Supp 5 -250/4.0 - 6.1006.530
- Metrosep A Supp 4/5 Guard - 6.1006.500
- 800 Dosino - 2.800.0010
- 加药单元2mL - 6.3032.120
- 10μl环 - 6.1825.230
- 二甲基砜HC转子
样品和解决方案
用于分析的样品为30% MDEA溶液与合成HSS混合物和10% MDEA溶液与合成HSS混合物。所用溶液为MSM 500mM H2所以4+流,和洗脱液如2mm na2有限公司3.+ 2.0毫米NaHCO3.+ 20%乙腈;2毫米Na2有限公司3.+ 2.0毫米NaHCO3.+ 15%丙酮;Na和2毫米2有限公司3.+ 2.0毫米NaHCO3.+ 20%丙酮。盐和经过认证的原液用于标准品的重量制备。表1显示了超纯水的百万分率标准。
表格1。超纯水(ppm)
|
S1 |
S2 |
S3 |
S4 |
S5 |
格式 |
9.943 |
12.46 |
19.60 |
49.36 |
101.3. |
氯化物 |
0.0982 |
0.1231. |
0.194 |
0.487 |
1.000 |
苏术 |
1.990 |
2.495 |
3.925 |
9.882 |
20.28 |
硫氰酸盐 |
5.008 |
6.277 |
9.874 |
24.86 |
51.02 |
硫酸盐 |
0.9459 |
1.185 |
1.865 |
4.696 |
9.637 |
草酸 |
2.106 |
2.639 |
4.153 |
10.46 |
21.46 |
硫代硫酸盐 |
14.82 |
18.57 |
29.22 |
73.57 |
151.0 |
样品制备
在30% v/v MDEA溶液和10% v/v MDEA溶液中制作2级标准品,用于样品制备。IC参数如下:
- 柱温度- 40°C
- 洗脱液流量- 0.7mL/min
- MSM再生- 500mmol/L硫酸
- 样品循环- 10pL
- MSM冲洗-流
- 脱渣
- MCS -
- 录制时间 - 65min
- MSM-Automatic步进
通过与MagIC Net™3.0软件的自动集成,峰面积用于计算所有分析物。
仪器设置
图1显示了仪器设置,图2显示了校准标准的覆盖层。图3、4、5、6、7、8和9分别为甲酸盐校准曲线、氯化物校准曲线、亚硫酸盐校准曲线、硫氰酸盐校准曲线、硫酸盐校准曲线、草酸盐校准曲线和硫代硫酸盐校准曲线。
图1所示。仪器设置
图2。校正标准叠加
图3。甲酸校准曲线
图4。氯化物校准曲线
图5。亚硫酸盐校准曲线
图6。硫氰酸校准
图7。Sullfate校准曲线
图8。草酸校准曲线
图9。硫代硫酸盐校准曲线
采用2级热稳定盐标准对30%和10%的MDEA溶液进行加峰并制备样品。图10显示了HSS覆盖。结果表明,MDEA降低了亚硫酸盐峰的灵敏度。表2总结了MDEA矩阵中HSS的回收率。
图10。HSS在水中的覆盖层(黑色痕迹),10% MDEA(红色痕迹)和30% MDEA(绿色痕迹)。
表2。HSS在MDEA基质中的回收率
分析物 |
高峰(ppm)数量 |
浓缩的飙升(ppm) |
恢复(%) |
高峰(ppm)数量 |
浓缩的飙升(ppm) |
恢复(%) |
格式 |
12.57 |
11.57 |
92.01 |
12.63 |
11.52 |
91.19 |
苏术 |
2.517 |
1.893 |
75.21 |
2.528 |
1.353 |
53.52 |
硫氰酸盐 |
6.333 |
6.391 |
100.9 |
6.360 |
6.437 |
101.2 |
硫酸盐 |
1.196 |
1.206 |
100.8 |
1.201 |
1.164 |
96.92 |
草酸 |
2.663 |
2.502 |
93.95 |
2.675 |
2.507 |
93.72 |
硫代硫酸盐 |
18.74 |
18.87 |
100.7 |
6.360 |
6.437 |
101.2 |
在分析中使用的MDEA中有醋酸盐和甲酸盐。接下来,使用30%和10%的MDEA无加标溶液来确定氯化物和甲酸盐的准确回收率。这些被用作矩阵坯料。
为了除去由MDEA贡献的甲酸盐,使用空白减法。由于亚硫酸盐与MDEA之间的相互作用,亚硫酸盐的回收率显着降低。
有机改性剂
可以用有机改性剂添加洗脱液,其不仅增强分离,而且还提高了硫氰酸酯的洗脱速度。图11显示了色谱图的偏移,在30%MDEA中显示1ppm阴离子和HSS。
图11。色谱补偿显示在30%的MDEA中有1ppm的HSS和阴离子。
这里,黑色,红色和绿色迹线分别显示出15%丙酮,20%丙酮和20%乙腈,在洗脱液中。当使用乙腈时,硫氰酸酯的洗脱在磷酸盐洗脱之前发生,并且磷酸盐洗脱后亚硫酸盐的洗脱发生。
当使用丙酮时,硫氰酸盐的洗脱发生在亚硫酸盐洗脱之后。当使用大量丙酮时,硫氰酸盐在磷酸盐和亚硫酸盐之间移动。
这些信息已被源,从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
欲了解更多信息,请访问Metrohm AG。