使用Zetium分析聚合物中的微量元素

目前,欧洲聚合物行业需要确定聚合物材料中的60多个化学元素,其浓度范围从百分比到PPB水平。欧洲杯足球竞彩通常将多种无机化合物添加到聚合物中,以增强或抑制特定特性。

在生产的每个阶段,都必须调节聚合物特性。例如,在生产关键材料的过程中,在将材料成型为最终产品中或在产品的寿命中,例如颜料,催化剂,润滑剂,抗氧化剂,阻燃剂等。例如:欧洲杯足球竞彩

  • Al,Mg,Zn和Ti用作催化剂
  • Ti和Zn用作颜料
  • CA用作润滑剂
  • Al,Zn和P用作阻燃剂

这些元素用作填充剂和添加剂,以提高消费者产品的安全性和质量。在制造和开发塑料期间,应采取严格的措施,因为这些材料包含不同类型的化合物。欧洲杯足球竞彩

XRF光谱法是一种分析技术,通常用于聚合物扇区,用于定量确定添加剂浓度。与其他分析方法相比,该技术具有多种好处,这些方法是耗时的,而且本质上具有破坏性。

准备标准和样品

通过使用一系列内部聚合物标准品,即聚丙烯和聚乙烯进行校准。取了几个重2至5G的颗粒,并在两个板之间加热,以将聚合物样品塑造成直径40毫米的磁盘。

板之间使用了垫片,以实现2毫米厚的聚合物磁盘。在测量之前,使用ISO-丙醇清洁聚合物样品,以防止任何污染风险。

分析条件

Zetium XRF光谱仪的聚合物版是波长色散和能量分散XRF分析仪,与X-Y样品处理程序,光谱仪和软件集成在一起。高敏感的波长色散光学与出色的稳定性相结合,为快速和低水平的光元素分析提供了精确度。

该系统是内置的SuperQ分析软件它具有直观的用户界面,可以轻松执行精确的定量分析。对于Al和P测试,使用独特的曲面来提高光谱分辨率和灵敏度。

根据软件的建议,在研究聚合物中的添加剂之前,对仪器的分析条件进行了优化。

表1显示了聚合物样品中所有元素的总测量时间。

表格1。总测量时间(峰 +背景)

元素 毫克 al p CA ti Zn
总时间 230 100 50 60 170 18

SST R-MAX X射线管与Zeta技术

使用Zeta技术的SST R-MAX X射线管确保了出色的长期稳定性。SST R-MAX的非常紧密的配对可在样品表面具有高X射线强度。由于高传输末端窗口设计,还可以实现更好的灵敏度。

当聚合物颗粒被热压缩成磁盘形样品时,可能会导致异质性,从而对分析的准确性产生负面影响。但是,如果样品在X射线束中旋转,则可以将这些异质性平均。为此,Zetium系统带有坚固的样品旋转器。

弯曲的晶体

当使用横向弯曲的晶体时,强度可以增强50%。在高起飞角度,峰形状继续保持高斯,光谱分辨率很高。快速启动选项Zetium系统可以通过将样品放置在沸点优先位置开始。此功能可以使标准分析简单简单。

精度和仪器稳定性

Zetium XRF光谱仪的聚合物版在短期测量(连续测量20个)和长期测量(进行10天)方面具有出色的精度,可重复性和可重复性。

表2中说明了计数统计误差(CSE)以进行比较。Zn的分析精度的图形表示如图1所示。

表2。分析精度

元素 毫克 al p CA ti Zn
可重复性(连续20个测量值)
平均(mg/kg) 7.7 45.0 48.7 22.9 4.5 22.5
RMS(ppm) 0.3 0.3 0.5 0.9 0.4 0.9
RMS(rel%) 3.7 1.4 0.83 0.76 3.4 1.3
可重复性(在10天内进行的测量)
平均(mg/kg) 8.4 42.2 47.1 22.3 4.3 22.6
RMS(mg/kg) 0.2 0.5 0.5 0.3 0.2 0.3
RMS(rel%) 2.6 1.2 1.1 1.2 4.0 1.1
计数统计误差
CSE(mg/kg) 0.2 0.3 0.4 0.2 0.1 0.2
SE(rel%) 2.3 0.73 0.86 0.90 2.2 0.89

聚合物标准中Zn的短期和长期稳定性测量

图1。聚合物标准中Zn的短期和长期稳定性测量

经过20个连续测量聚合物样品后,发现标准偏差在23 mg/kg水平上比2%好,例如22.9±0.2 mg/kg Ca。对于在10天内执行的测量,例如使用AL,P,Zn和CA进行的测量值相同。

这证明了Zetium的长期稳定性。将这些实际测量结果与计数统计误差进行比较(认为是最小可能的误差)后,系统的固有稳定性变得显而易见。

准确性

表3显示了校准精度。校准RMS值是对标准的认证化学浓度的数值比较,与校准过程中通过回归测量的浓度进行了比较。

表3。校准质量

元素 校准RMS(mg/kg) 浓度范围(mg/kg)
毫克 1.1 0-102
al 2.0 0-100
p 0.48 10-70
CA 0.36 0-50
ti 0.08 1-10
Zn 0.14 0-50

在图2和图3中,MG和Zn的校准图显示了方法精度的图形表示。

MG的校准图

图2。MG的校准图

Zn的校准图

图3。Zn的校准图

检测极限

表4显示了标准聚合物矩阵中首选分析物的检测极限。

表4。检测极限

检测极限(mg/kg) 毫克 AI p CA ti Zn
LLD(100 s) 0.32 0.20 0.11 0.20 0.28 0.13

使用以下公式确定检测的下限(LLD):

其中s是灵敏度(CPS/mg/kg);tb是计数时间背景;和rb是背景计数率(CPS)。

聚合物样品的LLD值是正常的。根据样品矩阵组成,每个样品的LLD值都不同。

结论

该文章表明Zetium XRF光谱仪的聚合物版可用于研究聚合物样品中存在的光元,浓度低于1 ppm或更少。该方法不仅提供了准确的测量,还提供了简单且无风险的样品准备。

得益于沸石系统的出色稳定性,可以长时间使用单独的校准。重新标准化需要大量时间,但使用Zetium光谱仪完全消除了这一点。获得的最终数据随着时间的流逝而言是一致的。

此信息已从Malvern Panalytical提供的材料中采购,审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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    Malvern Analytical。2019。使用Zetium分析聚合物中的微量元素。Azom,2021年10月26日,//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=12422。

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