目前,欧洲聚合物行业需要确定聚合物材料中的60多个化学元素,其浓度范围从百分比到PPB水平。欧洲杯足球竞彩通常将多种无机化合物添加到聚合物中,以增强或抑制特定特性。
在生产的每个阶段,都必须调节聚合物特性。例如,在生产关键材料的过程中,在将材料成型为最终产品中或在产品的寿命中,例如颜料,催化剂,润滑剂,抗氧化剂,阻燃剂等。例如:欧洲杯足球竞彩
- Al,Mg,Zn和Ti用作催化剂
- Ti和Zn用作颜料
- CA用作润滑剂
- Al,Zn和P用作阻燃剂
这些元素用作填充剂和添加剂,以提高消费者产品的安全性和质量。在制造和开发塑料期间,应采取严格的措施,因为这些材料包含不同类型的化合物。欧洲杯足球竞彩
XRF光谱法是一种分析技术,通常用于聚合物扇区,用于定量确定添加剂浓度。与其他分析方法相比,该技术具有多种好处,这些方法是耗时的,而且本质上具有破坏性。
准备标准和样品
通过使用一系列内部聚合物标准品,即聚丙烯和聚乙烯进行校准。取了几个重2至5G的颗粒,并在两个板之间加热,以将聚合物样品塑造成直径40毫米的磁盘。
板之间使用了垫片,以实现2毫米厚的聚合物磁盘。在测量之前,使用ISO-丙醇清洁聚合物样品,以防止任何污染风险。
分析条件
Zetium XRF光谱仪的聚合物版是波长色散和能量分散XRF分析仪,与X-Y样品处理程序,光谱仪和软件集成在一起。高敏感的波长色散光学与出色的稳定性相结合,为快速和低水平的光元素分析提供了精确度。
该系统是内置的SuperQ分析软件它具有直观的用户界面,可以轻松执行精确的定量分析。对于Al和P测试,使用独特的曲面来提高光谱分辨率和灵敏度。
根据软件的建议,在研究聚合物中的添加剂之前,对仪器的分析条件进行了优化。
表1显示了聚合物样品中所有元素的总测量时间。
表格1。总测量时间(峰 +背景)
元素 |
毫克 |
al |
p |
CA |
ti |
Zn |
总时间 |
230 |
100 |
50 |
60 |
170 |
18 |
SST R-MAX X射线管与Zeta技术
使用Zeta技术的SST R-MAX X射线管确保了出色的长期稳定性。SST R-MAX的非常紧密的配对可在样品表面具有高X射线强度。由于高传输末端窗口设计,还可以实现更好的灵敏度。
当聚合物颗粒被热压缩成磁盘形样品时,可能会导致异质性,从而对分析的准确性产生负面影响。但是,如果样品在X射线束中旋转,则可以将这些异质性平均。为此,Zetium系统带有坚固的样品旋转器。
弯曲的晶体
当使用横向弯曲的晶体时,强度可以增强50%。在高起飞角度,峰形状继续保持高斯,光谱分辨率很高。快速启动选项Zetium系统可以通过将样品放置在沸点优先位置开始。此功能可以使标准分析简单简单。
精度和仪器稳定性
Zetium XRF光谱仪的聚合物版在短期测量(连续测量20个)和长期测量(进行10天)方面具有出色的精度,可重复性和可重复性。
表2中说明了计数统计误差(CSE)以进行比较。Zn的分析精度的图形表示如图1所示。
表2。分析精度
元素 |
毫克 |
al |
p |
CA |
ti |
Zn |
可重复性(连续20个测量值) |
平均(mg/kg) |
7.7 |
45.0 |
48.7 |
22.9 |
4.5 |
22.5 |
RMS(ppm) |
0.3 |
0.3 |
0.5 |
0.9 |
0.4 |
0.9 |
RMS(rel%) |
3.7 |
1.4 |
0.83 |
0.76 |
3.4 |
1.3 |
可重复性(在10天内进行的测量) |
平均(mg/kg) |
8.4 |
42.2 |
47.1 |
22.3 |
4.3 |
22.6 |
RMS(mg/kg) |
0.2 |
0.5 |
0.5 |
0.3 |
0.2 |
0.3 |
RMS(rel%) |
2.6 |
1.2 |
1.1 |
1.2 |
4.0 |
1.1 |
计数统计误差 |
CSE(mg/kg) |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
0.2 |
0.1 |
0.2 |
SE(rel%) |
2.3 |
0.73 |
0.86 |
0.90 |
2.2 |
0.89 |
图1。聚合物标准中Zn的短期和长期稳定性测量
经过20个连续测量聚合物样品后,发现标准偏差在23 mg/kg水平上比2%好,例如22.9±0.2 mg/kg Ca。对于在10天内执行的测量,例如使用AL,P,Zn和CA进行的测量值相同。
这证明了Zetium的长期稳定性。将这些实际测量结果与计数统计误差进行比较(认为是最小可能的误差)后,系统的固有稳定性变得显而易见。
准确性
表3显示了校准精度。校准RMS值是对标准的认证化学浓度的数值比较,与校准过程中通过回归测量的浓度进行了比较。
表3。校准质量
元素 |
校准RMS(mg/kg) |
浓度范围(mg/kg) |
毫克 |
1.1 |
0-102 |
al |
2.0 |
0-100 |
p |
0.48 |
10-70 |
CA |
0.36 |
0-50 |
ti |
0.08 |
1-10 |
Zn |
0.14 |
0-50 |
在图2和图3中,MG和Zn的校准图显示了方法精度的图形表示。
图2。MG的校准图
图3。Zn的校准图
检测极限
表4显示了标准聚合物矩阵中首选分析物的检测极限。
表4。检测极限
检测极限(mg/kg) |
毫克 |
AI |
p |
CA |
ti |
Zn |
LLD(100 s) |
0.32 |
0.20 |
0.11 |
0.20 |
0.28 |
0.13 |
使用以下公式确定检测的下限(LLD):
其中s是灵敏度(CPS/mg/kg);tb是计数时间背景;和rb是背景计数率(CPS)。
聚合物样品的LLD值是正常的。根据样品矩阵组成,每个样品的LLD值都不同。
结论
该文章表明Zetium XRF光谱仪的聚合物版可用于研究聚合物样品中存在的光元,浓度低于1 ppm或更少。该方法不仅提供了准确的测量,还提供了简单且无风险的样品准备。
得益于沸石系统的出色稳定性,可以长时间使用单独的校准。重新标准化需要大量时间,但使用Zetium光谱仪完全消除了这一点。获得的最终数据随着时间的流逝而言是一致的。
此信息已从Malvern Panalytical提供的材料中采购,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此消息来源的更多信息,请访问Malvern Analytical。