用x射线荧光分析低合金钢

低合金钢(LAS)广泛用于航空航天和汽车零部件、陆上和海上结构工程板、管道和铁路线路的生产。低合金钢通常含有不到10%的合金元素。这些元素包括C、Cr、Mo、Mn、Ni、Si和V。

高强度低合金钢具有优异的耐腐蚀性能，广泛应用于汽车和航空航天工业。在钢铁生产过程中，能够进行快速、精确的元素分析是非常重要的。这不仅使钢铁生产商能够在当今竞争激烈的市场中降低成本，而且使他们能够满足所需的质量标准。

关于分析的灵活性和速度，预先校准Zetium系列XRF系统都有一个LAS包。该系统采用90种经认证的标准物质预校准，用于仪器漂移和样品制备校正。欧洲杯足球竞彩这意味着LAS样品可以在系统安装后立即进行分析。

LAS封装可以满足2.4、3到4kw的不同功率配置。对于现有的光谱仪(MagiX PRO和Zetium)， LAS校准模块可以在验证其兼容性后交付。

仪表

Zetium波长色散XRF光谱仪配备SST R-mAX管，2.4 kW Rh阳极，先进的SuperQ软件，使用X-Y样品处理程序进行分析。该软件有一个复杂的基本参数(FP)算法。Zetium系统设计卓越，提供良好的操作性能和分析精度。

所用标准及样品制备

超过90种标准物质被用来建立LAS校准。欧洲杯足球竞彩这些材料来自欧洲杯足球竞彩以下供应商:

• 威兰金属研究所
• 国家标准与技术研究所(nbs系列)
• 分析样品局(BCS-和SS-系列)
• 欧洲煤钢共同体和MBH分析有限公司(ECRM系列)

Zetium系统是预先校准的。通过SuperQ校准更新，使用6种认证参考物质(表1)转换主校准。欧洲杯足球竞彩

表1。校准标准更新

识别的名字
SPL LA-3E
SPL LA-4B
SPL LA-5B
MBH 12 x 355
CKD 183 b
CKD 185

碳是LAS的主要元素。为了校准和分析该元素的含量，采用了60粒度的圆磨床₂O_3.每次分析前用砂纸重新打磨标准品表面。

这些样品来自SUS Ullrich Nell，如表2所示，并附带LAS校准，以调整不同的样品制备方法和仪器漂移。

表2。仪器监测样品的元素组成

元素	SUS RM Fe 2/2*		SUS RM Fe 1/4*		SUS RM Fe C/2*		SUS RM Fe D/7*
	平均(%)	自闭症谱系障碍(%)	平均(%)	自闭症谱系障碍(%)	平均(%)	自闭症谱系障碍(%)	平均(%)	自闭症谱系障碍(%)
C	0.309	0.002	0.008	0.0003	０．１４	0.0006	0.85	0.0041
如果	0.325	0.0026	0.016	0.0017	0．53	0.0014	1．05	0.008
锰	0.457	0.0017	0.068	0.0003	1.29	0.003	0.22	0.0061
P	0.047	0.0006	0.006	0.0002	0.87	0.0002	0.022	0.0005
如果	0.01	0.0007	0.005	0.0002	0.072	0.0023	0.011	0.0014
Cr	0.604	0.0017	0.027	0.0003	0.38	0.0005	2.93	0.0303
莫	0.293	0.0014	0.0016	0.0001	0.21	0.0005	1.22	0.0073
倪	0.906	0.0022	0.022	0.0002	０．４１	0.0012	0.12	0.0023
艾尔	0.0044	0.0006	< 0.002		0.005	0.0002	0．16	0.0019
有限公司			0.0029	0.0001	0.11	0.0013	0.32	0.0015
铜	0.309	0.0036	0.015	0.0001	0.68	0.0001	0.05	0.0015
注			< 0.0005		0.0073	0.0001	0．3	0.0035
“透明国际”	0.013	0.0003	< 0.0005		0.0074	0.0001	0.12	0.0016
V	0．31	0.0022	< 0.0005		0.073	0.0002	0.05	0.0009
W			< 0.0001		0.34	0.0057	0.05	0.0043
Pb			< 0.0001		(0.013)	(0.11)
Sn	0.035	0.0004	< 0.002		0.049	0.0001	0.002	0.0003
作为			0.002	0.0002	0.052	0.0005	0.003	0.0005
Zr			< 0.0001		0.01	0.0004	0．13	0.0007
Ca			< 0.001		0.0013	0
B	0.0033	0.00014	< 0.0004		0.003	0.00006
某人					0.019	0.0002
N			0.0027	0.0002
助教								0.11

测量条件

所有样品，包括碳，测定时间198秒，如表3所示。

表3。校准结果及测量时间

元素	峰值位置测量时间(秒)	RMS (wt %)	增殖系数
C固定	30.	0.0397	0.0587
C测角	30.	0.0326	0.0463
艾尔	8	0.0068	0.0178
如果	8	0.0153	0.0208
P	6	0.0015	0.0042
年代	6	0.0031	0.0085
“透明国际”	6	0.0059	0.0132
V	4	0.0051	0.0088
Cr	4	0.0175	0.0127
锰	4	0.0096	0.0105
有限公司	6	0.0018	0.0042
倪	8	0.0094	0.0098
铜	8	0.0074	0.0118
作为	10	0.0025	0.0061
Zr	4	0.0047	0.0099
注	6	0.0040	0.0083
莫	4	0.0062	0.0086
Sn	12	0．0028	0.0069
某人	20.	0.0012	0.0033
助教	8	0.0076	0.0161
W	12	0.0069	0.0136
Pb	20.	0.0013	0.0040

测角仪用于检测碳含量，当使用专用固定通道时，测量时间减少了30秒。在这项研究中，所有21种元素的测量都是在峰值位置进行的，确保了即使在低浓度下也具有极好的精度。

该应用程序还避免了背景测量的需要。随后，在浓度和元素的整个校准范围内优化了测量时间。在重要元素的情况下，使用以下公式来估计最优测量时间:

其中S表示灵敏度(kcps/_{wt %})，即在浓度为100%时，需要4次左右计数才能获得0.05%的相对计数统计误差(CSE)。这种统计误差是金属分析的标准测量方法。对于校准范围的下端，使用以下公式优化测量时间:

在那里,t_{n (ppm)}为确定元素n以ppm为单位的特定浓度所需的时间，E是S的倒数。

拉斯维加斯主校准

主校准的精度可以从校准图(图1 - 8)和表3中看出。

图1所示。在测角仪通道上分析的低合金钢碳(C)校准图。

图2。在固定通道上分析的低合金钢碳(C)校准图。

图3。硅(Si)的低合金钢基准校准图。

图4。钒(V)的低合金钢基准校准图。

图5。铬(Cr)低合金钢基准校准图

图6。锰(Mn)的低合金钢基准校准图。

图7。镍(Ni)低合金钢基准校准图

图8。钼(Mo)低合金钢基准校准图

k因子和均方根(RMS)值表明了校准的质量，并显示了定量浓度和认证浓度之间的变化程度。更精确的校准由更低的k因子和均方根值表示。一般来说，k因子在0.01到0.05之间表明需要精确的校准。

采用PANalytical FP模型进行校准，测量矩阵修正项(M)，校准公式如下:

式中，C =浓度(wt%)， D =截距(wt%)， E =斜率(1/(kcps/wt%))， R =实测强度(kcps)

SuperQ软件使用FP算法从控制x射线定律的假设定律测量矩阵修正。结果表明，FP模型优于理论阿尔法和其他基于系数的矩阵修正。

前一种模型测量特定于单个样本的矩阵修正。这确保精确的分析横跨广泛的浓度范围和不同的样品类型。在标准所规定的浓度范围之外，也可以实现精确的分析。

检测极限

表4为各元素的最低检出限。

表4。2.4kW应用的检测下限(LLD)

元素	测量时LLD (ppm)	LLD (100 s) ppm
C固定	171.3	93.8
C	149.5	81.9
艾尔	8．3	2．3
如果	6．6	1．8
P	1．3	0．3
8	1．3	0．3
“透明国际”	6．3	1．5
V	5．6	1．1
Cr	5．7	1．1
锰	8．5	1．7
有限公司	15．2	3．7
倪	12．7	3.6
铜	11.9	3．4
作为	2.9	0．9
Zr	2．6	0．5
注	2	0．5
莫	2．8	0.6
Sn	7．3	2．5
某人	6．4	2.9
助教	26	7．4
W	23.4	8．1
Pb	4．6	2．1

这些值是用以下公式测量的:

式中，S =sensitivity (cps/ppm)， r_b=本底计数率(cps)， t_b=计数时间背景(秒)

精度

六种标准物质被确定为标准样品，以验证LAS校准，欧洲杯足球竞彩并证明Zetium系统的精密度，用于调查存在于LAS中的微量、主要和微量元素。

表5显示的结果表明，量化值与认证值很好一致，包括轻元素。这表明了LAS校准的优良性能。

表5所示。分析精度:将6种标准物质中21种元素的认证值和测量值与主校准值进行比较欧洲杯足球竞彩

精度和仪器稳定性

用LAS主校准法测定认证标准物质，以确定Zetium谱仪的精度和LAS校准。在每次测量前，对SS 401/1标准的表面进行重新抛光，并检查10次以进行简短的精度测试。

这样做是为了证明C分析的极好的准确性。为了证明仪器的稳定性，在不重新抛光其表面的情况下，对相同的标准品进行了10天的测量。

结果没有任何漂移校正。将RMS值与以浓度单位给出的CSE值进行比较，可以观察到Zetium系统的方法精密度和良好的稳定性(表6)。

表6所示。从低合金钢CRM (SS 401/1)的重复测量中获得的分析精度

	C	艾尔	如果	P	年代	V	Cr	锰	有限公司	倪	铜	莫
	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)	(wt %)
短期(连续10次研磨测量)
意思是(wt %)	1.058	0.078	0.405	0.045	0.010	0.528	0.053	0.852	0.012	0.028	0.085	0.475
分钟。(wt %)	1.026	0.076	0.400	0.044	0.010	0.519	0.053	0.844	0.011	0.027	0.083	0.473
Max。(wt %)	1.086	0.080	0.410	0.046	0.010	0.538	0.054	0.857	0.013	0.030	0.087	0.476
RMS (wt %)	0.0197	0.0015	0.0036	0.0006	0.0003	0.006	0.0006	0.0033	0.0006	0.0009	0.001	0.0012
RMS rel。(%)	1.864	1.97	0.887	1.368	2.855	1.127	1.069	0.392	5.033	3.37	1.153	0.249
计数统计误差
CSE意味着(wt %)	0.0114	0.0012	0.0024	0.005	0.0003	0.0016	0.0006	0.0019	0.0008	0.0008	0.0009	0.0009
长期(10天以上，无刷)
意思是浓缩的。	1.093	0.077	0.405	0.045	0.010	0.528	0.053	0.851	0.013	0.028	0.090	0.475
分钟,浓缩的。	1.067	0.075	0.403	0.044	0.010	0.524	0.052	0.847	0.011	0.027	0.088	0.474
Max。浓缩的。	1.126	0.080	0.407	0.046	0.011	0.530	0.054	0.857	0.015	0.028	0.091	0.477
RMS浓缩的。	0.0197	0.0015	0.0021	0.0005	0.0003	0.0016	0.0006	0．0028	0.0012	0.0005	0.0007	0.0007
RMS rel。浓缩的。（%）	1.800	1.937	0.511	1.075	3.353	0.301	1.110	0.327	8.999	1.934	0.727	0.149
计数统计误差
CSE意味着(kcps)	0.005	0.009	0.018	0.015	0.009	0.086	0.048	0.116	0.05	0.015	0.019	0.143
CSE rel。(%)	0.638	1.325	0.567	1.097	1.953	0.291	0.519	0.216	0.331	0.862	0.649	0.175

CSE是最小的错误。CSE和RMS值相同的量级表明Zetium仪器产生的误差不显著。图9和10分别显示了CRM SS 401/1中Al、C和Si的短期和长期重复性结果。

图9。CRM SS 401/1中C, Al和Si的短期重复性结果(10次重复测量)。

图10。CRM SS 401/1中C, Al和Si的长期重复性测试结果(10天)。

结论

金属工业经常使用XRF元素分析来进行过程和质量控制措施。的Zetium光谱仪与预校准的LAS应用模块集成，为LAS中的微量、主要和微量元素的研究提供了一个合适的解决方案。

上述结果表明Zetium系统不仅提供了快速和准确的分析，而且在具有挑战性的条件下提供了首选的稳定性。虽然该仪器的设计是为了满足金属工业的关键要求，但它可以扩大规模，以提高其速度和准确性。

一些改进的功能包括直接加载和连续加载，以增加分析速度，更好的功率和一个密封Xe计数器，以确保检测下限。Zetium光谱仪与实验室自动化装置的集成要容易得多，通过耦合样品制备系统、x射线衍射仪和OES光谱仪，可以实现高通量。

该信息的来源、审查和改编来自Malvern Panalytical提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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