自20世纪90年代以来，根据国际立法的石油产品允许的硫水平一直在减少。2009年1月的欧盟指令2003/17 / EC是最新的最僵硬的。根据该指令，柴油和汽油中允许的硫含量仅为10mg / kg。ISO和ASTM还根据欧盟指令对汽油和柴油的D2622-10和20884进行了标准测试方法。本文展示了使用锂光谱仪粘附到D2622-10的所有要求标准的适用性，包括灵敏度和可重复性要求。
仪器
实验装置由一个Zetium波长分散XRF光谱仪(图1)配置使用1kW Rh阳极SST R管。设置是一个全面的系统，包括一个X-Y采样处理器和独特的SuperQ软件，具有先进的基本参数算法。Zetium被设计为提供无与伦比的分析精度，准确度和操作性能。
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图1所示。royium波长分散XRF光谱仪
样品制备和测量
基于D2622-10试验方法进行市售标准和柴油道燃料样品的制备。将约10 gm的样品中取成为每次测量为38mm的3.6μm骨膜膜制成的一次性液体电池。
精度和仪器稳定性
纯纯具有高可重复性和精度。测试结果总结在表1中。
表1。硫分析的分析精度（连续20次测量）
| 重复性(n = 20) |
| 意思是(毫克/公斤) |
6．4 |
| RMS(毫克/公斤) |
0.11 |
| rms（rel.％） |
1.74 |
| 计数统计误差 |
| CSE(毫克/公斤) |
0.25 |
| CSE (rel。%) |
0.65 |
| 重复性的统计比较 |
|
| 这项研究 |
０．３５ |
| 规范的要求 |
0.65 |
根据ASTM D2622-10测试，硫的重复性测量如图2所示。图中还显示了含硫量为6.4 mg/kg的柴油道路燃料样品的重复性测量以及ASTM D2622-10的极限。
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图2。根据ASTM D2622-10进行硫测量的重复性测量。虚线表示方法中的精度集。
D2622-10可重复性标准是连续的测试结果不应超过20例以上的指定限制。以下等式提供ASTM D2622-10测试方法限制：
重复性（R）= 0.1462 *平均值（mg / kg）0.8015
精度
图3显示了校准的精度。可以看出，校准RMS值为0.87 mg/kg与经认证的化学浓度与回归得到的浓度的比较一致。
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图3。根据ASTM D2622-10分析油中硫的校准图。
在具有12mg / kg的已知硫含量为12mg / kg的柴油燃料样品上进行独立检查，以验证校准的准确性。从实验中获得的硫含量与预期的12mg / kg相同。
检测限制
表2提供了硫的检测下限(LLD)。
表2。柴油燃料中硫的检测限制
| 检测限（Mg / kg） |
ASTM D2622-10柴油燃料，3.6μmmylar |
| LLD（100秒） |
0.36 |
该测试方法也适用于检测亚Mg / kg检测限度，用于测量时间短。例如，1mg / kg的LLD可以在12秒的测量时间内实现。
结论
用于分析硫含量的XRF方法是一种相对简单的技术，并提供快速的结果。基于所得的数据，验证了硫分析中的锂的准确性和精度。替代还符合D2622-10和ASTM等国际测试方法的严格要求。替代锂谱仪在检测Sub-Mg / kg限值中的能力使其适合满足该行业的当前要求和未来可能强制执行的严格立法法规。
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该信息的来源、审查和改编来自Malvern Panalytical提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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