传统的x射线荧光光谱法是一种常用的分析方法，用于建立广泛的材料的散装元素组成，无论是在制造和研发。欧洲杯足球竞彩采矿、石化、建筑、金属等多个行业的过程监控和最终QC都是使用XRF光谱法进行的。
该方法仅能分析均匀样品的大块区域，因为光谱仪配置不适合分析样品的微小区域和非均匀样品。
然而，XRF技术的最新发展允许在单个设备上结合小点分析和元素映射进行批量分析。小面积分析和精细尺度元素映射的附加能力扩展了材料研究和生产控制基础研究的可能应用范围。欧洲杯足球竞彩
SumXcore技术采用了波长色散(WD) XRF和能量色散(ED) XRFZetium光谱仪分光计(图1)这种组合扩展了仪器的应用范围。除了加速数据采集，使用ED岩心进行小点分析还具有其他优点，如允许WD岩心专门进行高精度的体积分析。
不同于其他元素制图技术，如电子微探针分析或扫描电子显微镜，需要对样品进行精心的预处理，XRF方法只需要很少的样品准备。这简化了不同技能水平操作人员的元素映射任务，也使XRF成为过程故障排除和科学研究的有价值的工具。
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图1所示。Zetium光谱仪
ED岩心小点分析与作图的优势
与基于顺序波长色散光路进行小光斑分析的光谱仪相比，ED核心能够更快地同时对每个分析光斑进行多元素分析。另一个优点是，由于电磁芯和样品的紧密耦合，其灵敏度和测量吞吐量得到了提高。
在元素映射和包含研究中，需要在单点测量中收集光谱并识别整个元素周期表中的元素，特别是在样品成分未知的情况下。
仪表
实验装置由一个Zetium光谱仪配备一个4千瓦的SST R-mAX管。为了加速样品吞吐量，使用了改进的X-Y样品处理程序。数据记录是在先进分析软件的帮助下完成的。
光谱仪的ED核心实现了小点分析和绘图功能。采用高精度转塔平移机构进行样品定位，采用高分辨率摄像机捕捉样品图像。
最新版本的SuperQ软件简化了应用程序的设置和2D图像的生成。通过简单地将数据导出到第三方图像处理软件，即可生成三维轮廓图像。
创新的硅漂移探测器技术
Zetium光谱仪提供了第四代硅漂移探测器(SDD)技术，可定制用于高x射线通量环境。ED技术的优势和WD/ED组合的增强性能使测量速度提高了50%。
通过使用快速数字脉冲处理(DPP)， 1M cps的计数率能力提高了性能的灵活性。与传统DPP相比，快速DPP还能够改善光谱伪影的处理。
建立小点分析和制图
样品直径可达35毫米，可处理小点分析和绘图模块。测量点的直径为500µm (FWHM)，最小干涉步长小于100µm，如图2所示，每个样品最大可达24000个点。
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图2。说明小点测绘精度/分辨率的示意图(非比例尺)
样品制备过程简单明了;样品安装在一个专门为不规则形状和不同尺寸的样品设计的支架上，如图3所示。夹具内装有小型夹紧装置，可对小样品进行精确定位，避免对样品造成损坏。
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图3。(a) Zetium换样床上的小点测装位置(b)样品夹和夹紧工具(c)
Omnian
一些光谱仪，如Axios, Axios马克斯Omnian可与Zetium、MagiX和台式EDXRF光谱仪配套使用，特别适用于未知粉末、固体和液体的无标准定量分析。
Omnian设计为易于使用的默认分析设置和一套专门制造的参考样品，可用于初始设置。它使用完整的基本参数计算和许多先进的算法，以提供卓越的标准精度。主要的程序特点是:
- 基本参数(FP)计算
- 灵活的样品描述
- 自适应样本表征(ASC)
- Line-overlap修正
- 有限厚度(FT)修正
- 暗矩阵(DM)表征
- 荧光体积几何校正
- 波长扫描/EDXRF频谱和通道测量(仅WDXRF)
应用实例
根据小点分析和制图，可以对各种材料进行调查。欧洲杯足球竞彩性能Zetium光谱仪分光计是通过本文提供的一系列应用程序来演示的。
基于浓度的定量应用和基于强度的定性应用可以建立在光谱仪上。
定量应用可以传统地校准简单的包含分析，也可以涉及复杂的多元素分布分析的众多样品类型。在ED核心的多元素采集模式下，具有非标准分析优势的半定量Omnian应用是可能的。
定量申请- 1
不锈钢校准
基于小点分析，采用8种国际认证标准材料(CRMs)对不锈钢(SS 461-468系列)进行常规校准。欧洲杯足球竞彩表1为测量条件，图4为Mn、Si、Ni、Cr的校准图。
表1。使用ED岩心进行小点分析的条件
| 元素 |
条件 |
| 锰、硅 |
32 kV和125 mA |
| 镍、铬 |
60 kV和66 mA |
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图4。Ni, Cr, Mn和Si的校准图
将经认证的标准物质作为未知物质，并根据校准物进行测量。可以看到，经过100秒的测量，结果与认证值一致，如表2所示。
表2。认证值和测量值之间的比较，包括认证参考物质作为未知测量的连续10次测量的均方根值
|
|
Si (%) |
Mn (%) |
Cr (%) |
莫(%) |
倪(%) |
铁(%) |
| 认证 |
|
0．5 |
0.66 |
17.6 |
2.21 |
8．7 |
平衡 |
|
|
|
|
|
|
|
|
| 测量 |
的意思是 |
0.60 |
0.93 |
18.04 |
2.28 |
8.95 |
69.20 |
|
RMS |
0.04 |
0.03 |
0.07 |
０．０２ |
０．１０ |
０．１３ |
|
RMS rel |
6.63 |
2.79 |
0.38 |
0.85 |
1．06 |
0.18 |
定量应用- 2
陨石样本的组成制图
在本例中，在一个球粒陨石样品(CV3型)中绘制了各种元素的组合，该陨石样品含有富含钙铝的包裹体。首先将样品安装在特殊的样品支架上，用高分辨率相机拍摄图像(图5a)。随后将样品放置进行测量，并使用SuperQ软件，确定其特征和分析区域(图5b)。
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图5。小点分析的设置程序(a和b)和分布图的结果(c)
所选的陨石样本分析区域的尺寸为5 X 7.5毫米。这一地区的地图上总共有600个点。每个点测量60秒，总测量时间为10小时。
图中描述了分析区域中15种元素的相对浓度和分布。在图像中可以观察到样品的基体与富ca - al包裹体之间的成分变化(图5c)。基于Gnuplot软件，Cr、Ni、Ca、Zn的分布以三维等高线图的形式呈现(图6)。
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图6。Cr, Ni, Ca和Zn的三维等高线图
图7显示了在样本表面上6个不同的点的选择。通过对这些斑点的测定，证明了小斑点分析的定量能力。
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图7。选择六个位于陨石表面不同位置的测点
表3显示了这些测量的结果。结果表明，Al、Mg、Ca和Fe的元素组成有预期的变化，不同矿物相的变化较大。
表3。元素组成对应于图9所示的6个不同的测量点。
| 点不。 |
1 |
2 |
3. |
4 |
5 |
6 |
| 复合 |
浓度(%) |
浓度(%) |
浓度(%) |
浓度(%) |
浓度(%) |
浓度(%) |
| SiO2 |
33.66 |
36.88 |
34.85 |
32.79 |
34.10 |
32.98 |
| 人工智能2O3. |
3.12 |
24.21 |
4.14 |
3.96 |
19.31 |
4.40 |
| P2O5 |
0．31 |
0．06 |
0.27 |
0．17 |
０．１３ |
０．１３ |
| 所以3. |
0．48 |
0.41 |
0.34 |
0.44 |
0.62 |
0.51 |
| CI |
0．01 |
0.36 |
0．06 |
0.09 |
０．１０ |
0.03 |
| NaO2 |
0．43 |
2．88 |
0．48 |
0．15 |
2.40 |
0.21 |
| 分别以 |
25.82 |
12.56 |
34.51 |
24.85 |
17.92 |
24.60 |
| K2O |
0．08 |
0．12 |
0.07 |
0.09 |
0．24 |
０．０５ |
| 曹 |
1.85 |
13.21 |
1.90 |
2.32 |
6.92 |
2.29 |
| TiO2 |
0.18 |
0.49 |
0.18 |
0.21 |
0．50 |
０．１３ |
| Cr2O3. |
0.66 |
0.22 |
0.58 |
０．５９ |
0.29 |
0.49 |
| 锰2O3. |
0．23 |
0.07 |
０．２５ |
0．24 |
０．１６ |
0.21 |
| 菲2O3. |
32.67 |
7.50 |
22.05 |
33.52 |
15.87 |
33.52 |
| NiO |
０．４７ |
0.94 |
0.32 |
0.56 |
1．39 |
0.44 |
| 氧化锌 |
０．０２ |
0.09 |
0．01 |
０．０２ |
0．06 |
０．０２ |
| ZrO2 |
0.004 |
0.004 |
0.003 |
0.004 |
0．01 |
0.004 |
| 规范的因素 |
1．02 |
1.04 |
0.97 |
1．01 |
1．02 |
0.99 |
大约使用1的范数因子对结果进行归一化，这验证了FP算法在样品应用程序中有效处理矩阵变化的能力，从而提供匹配真实浓度的成分值。
钢样的成分映射
在这个应用程序中，钢样品的九个组成元素的分布被绘制成图，以进行质量控制。首先，将钢样安装在特殊的测绘样架上，然后使用高分辨率相机捕捉其图像(图3)。
通过这些图像识别特征和分析区域(图5)。没有观察到样品表面的不均匀性。
钢样品上选定的分析区域测量为5.75 X 8.75 mm2．该地区共绘制了864个点的地图，每个点的测量时间为100秒，总测量时间为27.4小时。
结果表明，只有5种重要元素的元素分布及其相对浓度。图8显示了在这个尺度上成分的变化是出乎意料的。
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图8。绘制了钢样中Mn、Mo、Fe、Ni和Cr的二维和三维等高线图，并绘制了样品区域的高分辨率图像。
观察到Fe的元素分布在整个分析区域是均匀的，除了Fe的浓度下降和Mn, Mo和Cr的浓度增加的边缘。这表明铁和这些元素之间存在耦合取代。
本例演示了在生产控制中执行实际组合映射的结果。研究结果表明，成分映射对改进制造工艺有显著的帮助。
定性应用程序
分析一枚考古钱币
在这个例子中，基于基于定性强度的元素映射，分析了19世纪在荷兰的Overijssel地区发现的硬币。
首先，硬币被小心地夹紧并装在样品夹上。分析区域为10 X 3.75 mm，共600个点，间隔步长为250µm。总测量时间为13.3 h，每个点测量80秒。分析区15种元素的相对灵敏度及分布如图9所示。
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图9。二维等高线图显示了在考古钱币中发现的15种元素的分布和相对丰度。
在硬币的内部和外部区域之间观察到明显的成分变化，这意味着硬币表面受到了它与埋在其中的地球相互作用的影响。从二维图像可以看出，衬底中含有丰富的Ni和Cu，而外表面则含有丰富的Ti和Fe。此外，as和Pb等重金属的浓度也很高，说明这些金属在金属生产过程中是不可分离的。
根据这枚硬币的元素组成，用来铸造它的金属的起源可以追溯到过去，如果熔炼金属所用的矿石也能找到的话。这种重建在确定贸易路线方面是有用的。
结论
基于XRF方法进行小点分析和元素分布是解决生产过程和材料研究问题的有用工具。欧洲杯足球竞彩XRF增加了批量样品分析光谱仪的价值。
采用SumXcore技术的Zetium能够进行快速、精确和精确的小点分析，本文提供的数据验证了这一能力。这种能力有助于对材料的组成特征有新的认识。
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这些信息已经从Malvern Panalytical提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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