通过快速分析硫二氧化硫测定催化剂的效率

近1.8亿吨硫酸(H₂所以₄）用于各种应用，例如每年在世界各地的杀虫剂，肥料和洗涤剂的配方。它是最具制造的化学品之一，其中数十亿英镑仅在美国生产和销售。用于生产H.₂所以₄，二氧化硫（所以₂)必须被氧化，从而产生三氧化硫(SO_3.）.所以的_3.与水相互作用以形成h₂所以₄．大部分的H₂所以₄是用这种方法制造的。

所以氧化₂通过催化剂可以实现。所以的₂在催化床的入口和出口处进行的分析建立了催化剂的性能和转化效率。百分比水平₂在催化床入口供应。一旦催化转化SO₂硫酸完成，所以浓度₂当它离开床出口时，通常约为100ppm。

微型气相色谱融合

在大多数情况下，最好在现场快速可靠地获得结果，因为在运送样品到分析实验室期间的任何延误都可能危及样品的完整性。SO的浓度范围很大₂可以使用气相色谱（GC）精确分析。

微型气相色谱融合是一种紧凑的便携式气相色谱仪器。它是为分析SO而设计的₂横跨宽线性范围。它具有基于微机电系统（MEMS）的导热率检测器（TCD），这使得能够以极高的精度在一分钟内测量宽浓度的化合物。

实验

12 M RT-Q键柱和可变体积注射器构成MICRO GC融合。将RT-Q-BOND柱添加到设计中，因为它提供了卓越的分离₂峰从相邻的水峰。可变体积进样器可以分析多种类型的样品。

两个空气液化校准气体标准用于该实验。第一个标准由12％组成₂来模拟SO的初始浓度₂在催化床入口。第二个标准是由100 ppm的SO组成的₂在空气中模仿这样₂浓度离开床。该技术被配制为洗脱所以₂迅速，以及保持水峰的分离。

使用100ml气密注射器来递送12％₂和100 ppm所以₂校准气体。下一步是稀释12%的SO₂使用注射器校准气体至6％和0.96％。然后将稀释的气体送入仪器（表1）中，并在每种浓度的多次注射中进行分析。绘制了四个校准标准中的每一个的平均面积计数和浓度以产生校准曲线。

表1。法国液化空气公司所以₂校准气体标准浓度信息

组件	校准气体1	校准气体2	稀释1（50ml 12％所以2， 50毫升空气)	稀释2 (8 mL 12% SO2， 92毫升空气)
所以2	１２％	100 ppm	6％	0.96％
空气	平衡	平衡	平衡	平衡

的12%₂使用校准气体标准进行10次连续运行，以估计保留时间和峰面积的相对标准偏差(% RSD)。1/16英寸Restek SilcoNert^®管道件用于直接将该校准气体连接到样品入口。

结果

一分钟之内，所以₂与溶剂峰，空气分离（图1）。图2示出了对应于四个校准标准浓度的色谱图。

图1所示。色谱图12％所以₂在空气中

图2。四种浓度SO的色谱叠加图₂

图3为标定曲线，显示了SO的优良线性度₂浓度从百万分之100到12%不等。

图3。校准曲线₂

从面积和保留时间的RSD计算中可以观察到异常的重复性。超过10次的区域计数和保留时间的% RSD值分别为0.43%和0.14%(表2)。

表2。12% SO的可重复性数据₂校准气体标准-运行10次

化合物	保留时间(s)	RT %相对标准偏差	面积%相对标准偏差
12％所以2	51.3.	0．14	0.43

结论

结果证明了100ppm的分析至12％₂在催化床的进口和出口，具有良好的线性度和精度，使用12米Rt-Q-Bond柱。

现场分析可以直接在60秒内进行，观察催化剂的性能和转换效率，以提高H的生产效率₂所以₄．

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