使用拉曼光谱法帮助到达气体的注册

欧盟在2007年6月提出了《革命法规》，以进行化学品的注册，评估，授权和限制。该决议的目的是提高对人类健康和环境的保护水平，并从有害化学物质中提高对化学进口商和制造商相关风险的责任。

根据《覆盖范围法规》，进口商和制造商需要向欧洲化学局（ECHA）注册物质。注册过程涉及一组详细的分析数据，用于验证材料身份。欧洲杯足球竞彩

诸如FTIR，NMR，UV-VIS和质谱等测试，以确定分子结构以及评估杂质的LC或GC测试，是ECHA的基本要求。一些特殊情况可能需要其他过程，例如X射线荧光或X射线衍射。

尽管根据ECHA规范表征固体和液体似乎是一个简单的程序，但气体的表征往往是有问题的，因为这些技术中的大多数对于大多数气体都不有用。质谱，GC和FTIR等技术适合某些气体，但NMR光谱等技术却不适合。仅在含有强色团的气体的情况下，可以通过UV-VIS光谱法获得实质性信息。

仅基于这三种分析技术对ECHA拒绝应用的关注正在增加，这反过来又触发了对气体表征的替代方法的需求。

潜在的替代技术之一是拉曼光谱法由于它可以鉴定出对红外辐射的无活性的同核双原子学。拉曼光谱法还提供了类似于FTIR光谱的信息，但是互补的，这是一种接纳的登记技术。

拉曼气体测量

由于在大气压下样品中分子的数量较低，因此从蒸气或气体获得的拉曼散射通常很弱。为了从短时标准的气体中获取高质量的数据，可以使用Kaiser Airhead™等新的探针设计。

在此实验中，空头探针与Kaiser Ramanrxn Systems™分析仪它配备了100 mW 532 nm二极管泵送的nd：yag激光器和毛皮冷却的CCD检测器。该实验的样品处理系统如图1所示。使用拉曼光谱进行分析，并在气体处理线中使用电池进行现场进行分析。

图1。气体处理系统的示意图。

示例ch₄/H₂混合物

从包含约1％氢的甲烷样品获得的光谱如图2所示。从3000厘米至1500厘米之间的强，尖锐的旋转带模式可以看出。^-1区域是甲烷气体的典型指纹。

图2。拉曼光谱为1％h₂英寸₄。低于1040厘米的锋利带^-1是H的纯旋转过渡₂分子。

h₂拉伸振动由4159厘米附近的单个带表示^-1。由于没有H₂振动期间偶极矩这种模式在红外光谱中不活跃。在这种情况下，即使FTIR光谱法（这是ECHA为振动光谱所要求的默认技术）能够检测到甲烷，因此为材料组成所提供的数据误导了，因为它不考虑氢成分。

h₂拉伸带显示为1040厘米之间的一系列不同的带^-1和350厘米^-1，代表H的纯旋转过渡₂分子。其他物种在较低的波数中表现出这种过渡，因为H₂相对较低。检测h₂在这种低浓度（1％）中₄变得困难。拉曼光谱法能够通过启用具有气相能力的技术来克服当前分析技术的局限性，以定量测量同核双原子学。

示例：异丁烯和丁二烯

两个不饱和C样品的拉曼光谱₄通过平均六次扫描（30秒持续时间）获得的气体如图3所示。

图3。拉曼光谱₄气体。上部迹线与异丁基一致。较低的迹线由于丁二烯和几个较弱的带（箭头）而具有很强的带。

第一样品发出的光谱中的上蓝色痕迹对应于异丁基。第二个样品排放到对应于丁二烯的较低迹线。除了两个主要痕迹外，还有许多弱带，它们被标记为垂直行，证实了低浓度的异丁基。

其他气体

图4显示了其他三个烃类样品的光谱，这表明了空头探针对简单气体的一般分析的适用性。三个光谱代表了持续30秒的六次扫描的平均值。上部和中部区域的痕迹分别对应于丙烷和n-丁烷，而下部迹线是丙烯具有较小的丙烷杂质。

图4。三种常见烃类气体的Airhead™光谱。一个弱带附近870厘米^-1暗示丙烯中有轻微的丙烷杂质。

结论

这些例子证明了气体立即产生高质量拉曼光谱的能力。拉曼光谱提供的独特的指纹可用于验证分子结构和混合物的定量分析。可以通过组合IR和拉曼光谱法进行样品的全面表征，因为它们俩都符合不同的选择标准。

单独使用这两种技术中的任何一种都可以提供分子组成的误导性结果。能力拉曼光谱法在本文中证明了IR技术无法访问的同核双原子学的检测和定量。除此之外，还证明了拉曼光谱在满足固体和液体的满足登记中的有效性。

此信息已从Kaiser Optical Systems，Inc.提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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