生物可降解和生物相容性聚合物(PLA和PLGA)的应用范围很广,从食品包装到农业材料,再到生物医学设备,如支架、药物释放系统,以及可吸收的外科植入物和缝线。欧洲杯足球竞彩PLA的特点是低熔体加工温度,这使得它适合于3d打印应用。PLGA和PLA都被归类为“绿色”聚合物,因为它们的单体是使用可再生资源生产的。通过选择不同的比例、不同的分子结构和分子量,可以改变某些特性,如药物释放速率或降解率,以适应不同的应用。
用于制造零件、降解研究和材料合成的样品可以通过GPC-SEC分析进行有效监测。通过使用先进的多探测器GPC/SEC,不仅可以获取分子质量平均数字的信息。结合光散射、折射率和粘度计探测器的数据,可以获得与溶液性质和结构有关的信息。本文介绍了在Malvern Panalytical公司的OMNISEC GPC/SEC系统上分析不同聚乳酸和聚乳酸(PLGA)聚合物样品。这个系统包含了上述所有的探测器。
欧洲杯足球竞彩材料和方法
色谱条件
对于分离过程中,使用了两种LT5000L列。四氢呋喃(THF)被用作用于色谱系统中的移动相,以及用于样品的溶剂。列,检测器和自动进样器均保持在30℃。第104千克/摩尔的分子量的窄聚苯乙烯标准物用于校准系统,并用于验证所述校准已知分子量的宽聚苯乙烯标准。所制备的样品的浓度范围为1至5毫克/毫升。
OMNISEC系统
现代GPC / SEC分析使用OMNISEC系统作为标准。该系统分为两个模块:OmnIsec解析,即色谱模块,并且全部显示,最多四个检测器,这是温控自动进样器模块。
OmniSec解析模块包括泵,脱涂剂,温控柱隔室和温控自动进样器。Omnisec揭示由UV / VIS吸光度,差分折射率,光散射和粘度计检测器组成。这些模块在一起是一种易于操作,简单且坚固的包装。OMNISEC显示也可以用作其他色谱系统中的附加探测器模块。
图1。OmnIsec系统,左侧的解析模块,右侧显示模块。
结果
图2显示了使用OMNISEC系统测量的聚乳酸样品的峰区和特征粘度以及推导出的分子质量的曲线。
图2。PLA Mw = 12,188g/mol, Mn = 7,487g/mol,浓度5.149mg/mL, 100µL注射体积。
四氢呋喃是一种用于许多SEC-GPC应用的常见溶剂,也用于溶解许多PLA和PLGA样品。然而,该样品溶剂组合在0.045至0.051ml / g的浓度下表现出低折射率增量(DN / DC)。
光散射和折射率检测器的响应取决于折射率增量的值。通过用丙酮代替洗脱液,对于PLA和PLGA高信号可以被实现,但是这限制了使用GPC-SEC系统用于其他应用的。
虽然使用THF降低折射率增加,但其评估各种样品的能力使其成为PLA和PLGA的表征的优选洗脱,因此由于检测器的敏感性提高了OmnIsec揭示。图2和3示出了分别由检测器信号和PLA和PLGA的衍生数据实现的高质量数据。
图3。色谱和PLGA 50:50,MW =44628克/摩尔,锰=26727克/摩尔,浓度2.132mg / mL的100μL的注射量导出的数据。
分子结构
在OMINISEC REVEAL中,借助于灵敏的粘度计,可以测定整个峰的特性粘度。mark - houwink图(log η vs log MW)显示了样品的结构变化。
所述PLGA样品显示在组成的变化由于由组成变化在线圈密度的边际差异。在图4中所示的Mark-Houwink图表示PLGA样品的一式两份注射:两个样品具有不同分子量(50:50),和65:35的丙交酯的75:25的组合物:乙交酯。基于所述样品的Mark-Houwink图可以被划分为三个区域的组合物:对应于最高曲线,65%的丙交酯在在曲线的最低点的曲线和50%丙交酯的中间75%的丙交酯。
图4。马克 - 霍温克积为PLGA样品。
可靠的数据
一种新型的自动进样器,适用于处理GPS / -SEC分析中使用的粘性样品溶液用于OmnIsec分辨率。只有通过可靠的注射,可靠的测量是可能的;因此,在含有50%乳酸的PLGA样品上制备10重复注射100μl,浓度为2.132mg / ml。
所测量的参数和相应的标准偏差(SD)值列于表1从表中可以看出,恢复显示出0.53%的相对标准偏差值在10重复注射。记录的数据显示出非常良好的重复性。
表格1。测量参数及相应的标准差值。
范围 |
平均值 |
单元 |
RSD /% |
m |
26102年 |
克/摩尔 |
2.32 |
m |
44722 |
克/摩尔 |
0.37 |
MZ. |
67009年 |
克/摩尔 |
1.22 |
(η)w |
0.36 |
分升/克 |
1.37 |
铑,W |
6.07 |
纳米 |
0.50 |
结论
从OMNISEC GPC / SEC系统在快速可靠的参数的快速且可靠的测定中非常有效的数据,这是显而易见的,该参数等特性粘度,分子量,分子结构和流体动力学半径等参数。此外,可以基于样品溶液的性质明确区分PLGGA的各种组合物。只有一种可靠的色谱法和具有高性能检测器的色谱系统,能够产生优异的结果再现性。
由于最终PLGA产品对分子量和PLGA组成等参数的依赖性,这些参数的精确测量将有助于理解和控制最终PLGA产品的性质。例如,可以基于相关测量精确地控制来自输送植入物或可生物降解缝合线的降解时间的药物的释放轮廓。需要对药物递送或其他生物医学应用的精确控制的增加增加了这种测量的重要性。
此信息已被采购,从Malvern analytical提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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