色谱中柱的小型化

杨百翰大学化学与生物化学系的化学教授Milton Lee博士向AZoM讲述了色谱柱的小型化，以及这种技术在分离科学中的未来。欧洲杯线上买球

你能给我们简单介绍一下色谱柱的小型化吗?

色谱中色谱中柱的小型化起源于20世纪50年代后期气相色谱法张开管柱上的Marcel Golay的理论工作。直到那个时间，专门使用用各种类型的颗粒包装的柱。欧洲杯猜球平台虽然即使今天包装的柱仍然与打开管状柱相比每单位长度提供更高的效率，但由于沿着柱的长度的显着压降，它们不能长度超过仪表。相比之下，开放管柱“打开”，即使它们具有小直径（即100-500微米），它们也可以在回到几米到大约100米的任何地方使用，前压力变为问题。由于性能（即理论板）随着柱的长度而改善，开放管柱已成为所选择的柱类型。在20世纪70年代后期，首先报道液相色谱填充毛细管柱。1979年报道了第一种用于气相色谱柱的微制成柱;然而，迄今为止，技术问题和有限的性能阻碍了其广泛的商业化和使用。另一方面，包装的微制造液相色谱柱具有更成功的柱。

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列小型化背后的主要驱动因素是什么?为什么?

主要驱动因素是:(1)提高色谱柱效率;(2)易于与质谱耦合。在气相色谱的情况下，如前所述，可以制作柱来提高效率。在液相色谱的情况下，非常小的颗粒(直径小于3微米)和高压(> 10,000 psi)可以用来提高效率欧洲杯猜球平台(小柱容易消散摩擦热)。气相色谱和液相色谱中的小柱减少了质谱计真空系统的负荷。

更简单的色谱-质谱耦合的发展如何改善了分离科学的研究?欧洲杯线上买球

这对分离科学产生了巨大的影响。欧洲杯线上买球质谱法是最理想的色谱检测器。小型化柱减少真空泵要求，提高分离效率，容纳非常小的样品(在生物医学应用中尤其重要)和提高检测限。

气相色谱的哪些具体突破影响了色谱柱的小型化?

最重要的突破是在1979年发明了可弯曲的熔融石英柱。此外，柱表面失活、固定相在毛细管壁上的固定化以及改善固定相的热稳定性方面也取得了重要进展。

液相色谱最重要的发展是什么?

与气相色谱法相比，液相色谱法的成功得益于更广泛的改进。这包括更小的颗粒，更均匀的颗粒，更稳定的固定相欧洲杯猜球平台，改进的床层结构(即，在柱直径和柱长上更均匀的填料)，更高的泵压力(高达20,000 psi)，非常均匀(可重复)的低流速(纳米升到微升每分钟)，改进了与质谱的耦合。

超临界流体色谱(SFC)的发展对柱技术的改进有何贡献?

超临界流体色谱迫使发展更稳健的色谱技术。具体地说，固定相在色谱柱中的固定直接改进了所有色谱技术的柱技术。色谱柱必须在高温、高压和溶剂化流动相下保持稳定。

为什么在微流体平台中加入色谱分离通道的努力进展相对缓慢?

有许多问题有助于微芯片气相色谱的缓慢增长：（1）非圆柱通道，（2）较短通道，（3）柱温控制，（4）芯片耦合到喷射器和注射器探测器。由于在更大曲率的区域汇集固定相，非圆柱形通道难以与固定相均匀涂覆。由于分离效率与色谱柱长度有关，因此较低的效率是微芯片柱固有的（<10米）固有。电阻加热是微芯片气相色谱的逻辑选择;然而，方法不容易可用，并且上温度有限。微芯片气相色谱需要成功需要集成的注射器和探测器;但是，这一直很难约会。除了具有热捕获/解吸和热导率检测的一些有限的应用外，集成系统通常很少罕见。

您在开发色谱柱技术方面的第一手经验是什么?

在过去的39年里，我的研究小组主要关注的领域之一是毛细管分离技术中的柱技术。我们从毛细管气相色谱开始，然后发展到超临界流体色谱、毛细管电泳和液相色谱。我们在柱失活，固定相固定，整体开发和合成新的固定相方面进行了工作。

Vimeo上azonnetwork气相色谱的发展趋势。

你认为改进色谱性能的未来机会在哪里?

我认为，当今存在的气相色谱需要相当大的装修。空气对流烤箱是旧技术，应以某种形式的电阻加热技术代替。气相色谱法尺寸可显着减小，不会在性能下牺牲，并且可能具有改善的性能。Column technologies that don’t require such high pressures as needed for the 1.7 micrometer particle packed columns would be a major advance (core-shell particles, monolithic stationary phases, pillar-array columns, and slip-flow columns are movements in this direction). I am also a proponent of hand-portable instrumentation that can be taken to the sampling location for immediate analysis (as opposed to bringing the sample to the laboratory), which would lead to less tracking documentation, better preservation of sample integrity, better quality results and more timely response time.

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我们的读者在哪里可以了解更多？

我2016年Pittcon谈话的摘要如下：色谱柱中柱的小型化始于气相色谱（GC），并在过去半个世纪持续持续。主要驱动力一直是越来越高的色谱分辨率和谱色谱偶联至质谱（MS）的透视。GC的主要突破包括柔性熔融二氧化硅柱，鲁棒柱停用方法，高粘度固定阶段，了解罗利不稳定性，快速静态涂层，自由基交联和热稳定的固定阶段。在液相色谱（LC）中，小颗粒形态和均匀性的发育是最关键的，靠近后面的优化包装方法。超临界流体色谱（SFC）的开发引入了其自身独特的要求，这些要求有助于改善其他色谱技术的柱技术。虽然不断令人兴奋考虑，但在微流体平台中加入色谱分离通道的努力相对较慢。本演示文稿将在过去40年中描述作者在开发毛细色谱毛细管柱技术方面的第一手经验，然后猜测未来可能提供更好的色谱性能的新兴机会。

关于米尔顿李博士

Milton L. Lee于1971年获得犹他大学化学学士学位，1975年获得印第安纳大学分析化学博士学位。李博士在麻省理工学院(Massachusetts Institute of Technology)做了一年的博士后研究助理(1975 - 76)，然后接受了杨百翰大学(Brigham Young University)化学和生物化学系的教职，他是H. Tracy Hall化学教授。

李博士最著名的研究是毛细管分离技术和质谱检测。他是570多篇科学出版物的作者或合著者，并就其研究的各个方面发表了500多篇技术演讲。他获得了多个国家和国际奖项，包括美国化学学会色谱奖(1988年)、马丁金奖(1996年)、美国化学学会化学仪器奖(1998年)、东方分析研讨会分析化学领域杰出成就奖(2008年)、匹兹堡分析化学奖(2008)，美国化学学会分离科学与技术奖(2012)，以及LCGC欧洲终身成就奖(2014)。欧洲杯线上买球李博士指导过70多名硕士和博士研究生。

李教授也是一名企业家，曾参与将大学研究实验室的技术转移给私营企业。他共同创立了三家分析仪器公司，最近的一家是Torion Technologies，该公司销售用于急救人员的便携式气相色谱-质谱检测系统。他是20项授权专利的共同发明人。

关于Pittcon

Pittcon^®是宾夕法尼亚州非营利组织分析化学和应用光谱会议的匹兹堡会议的注册商标。Pittcon的匹兹堡光谱协会和匹兹堡分析化学家协会，是Pittcon是实验室科学的首要年度会议和博览会。欧洲杯线上买球

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