测量润滑油中水分的方法

俗话说油和水不能混合。不幸的是，这并不适用于润滑油脂。在这些油中，水可能以不同的状态存在，如果不加以检查，可能会对重要资产造成相当大的损害。这篇文章调查了水在城市中造成的困难润滑油脂并且还描述了可靠性专业人员可以使用可有效确定油中的水的技术。

背景

在工业用油中，水的污染会对机械部件造成许多问题。当有水的时候润滑剂粘度也会发生相当大的变化和化学变化，所有这些变化都会导致添加剂的消耗，并导致清漆、污泥和酸的形成。任何润滑油状态监测程序的一个组成部分是水测试。在具有强大的水分离特性的工业油中，标准方法不适合确定水的污染。在油样中，水可以以自由小球、乳状液混合和溶解三种相共同存在，这使得样品很难获得代表性。在这类油中，添加剂配方的设计是这样的，水在上面是有效分离的饱和限制50到250ppm的水。超过这个饱和极限的水会形成明显的水滴，如果不动，最终会从油中分离出来，如图1所示。乳化水或游离水应严格管制，但溶解水在工业应用中不构成重大问题。

图1所示。用过的雪佛龙GST 32样品，由发电厂发货后实验室收到。

可用的技术有哪些?

裂纹试验

水的存在润滑油脂可通过使用简单易用的裂纹试验(图2)。热板可以用来进行这种测试，通常是定性的。

图2。裂纹试验

虽然这个测试有助于确定水的存在，但它不能确定水的体积。虽然通过对热板上的油的仔细分析，可以获得一些关于水的数量的半定量数据，但这主要依赖于操作人员的技能。需要一个温度控制的热板裂纹测试,这个热板的温度通常设置在160°C左右。样品通过剧烈的晃动而溶解，在油中产生均匀的水悬浮物。一旦样品准备好，就在热板上加入油滴。如果油中没有水的痕迹，就不会出现裂纹。然而，如果油中存在液态水，热量会将这些水转化为蒸汽，产生可以在油滴中看到的气泡。

气泡的大小与油中存在的水量大致匹配。换句话说，如果气泡更大，油将被更多的水溶解。通过研究热板上产生的气泡大小，可以得出油样中水浓度的定量结论。裂纹试验具有成本效益，快速简便，可在现场执行。然而，它不是一种定量方法，存在安全问题，并且操作员之间的结果不一致。

氢化钙测试试剂盒

一个氢化钙测试试剂盒是另一种可用于测量该领域中水浓度的选项。在该技术中，将已知体积的油置于含有已知量的氢化钙的封闭容器中。当该容器剧烈摇动时，油中存在的水与现有的氢化钙反应并产生氢气。化学反应如下：

儿童和青少年卫生与发育司₂+ 2 H₂O→Ca(哦)₂+ 2 H₂

固体氢氧化钙[Ca(OH)]₂沉淀出来，和一个压力计用于测定氢气(H₂)以及它的压力。这是一个化学计量反应，因此溶液中的一摩尔水将产生一摩尔氢₂．因此，当测量反应产生的气体压力时，就可以很容易地确定油样中存在的水的数量。

为了进行测试，使用注射器来取油样。对于任何测试，需要约20至30毫升的油。分配油的反应容器具有螺帽，以牢固地关闭反应容器。如果水的水平较高，则必须使用已知量的稀释剂稀释油样品。相应的稀释剂和油将依赖于油样中存在的水的浓度。有时，必须重复测试以建立正确的范围水污染还要选择正确的油稀释比。直到容器关闭，氢化钙远离稀释剂和油，使所有的H₂由于化学反应而形成的气体被限制在样品瓶内。一旦样品筒被关闭，氢化钙和油被剧烈地混合和摇动以启动化学反应。一段时间后，固定在反应容器上的压力计将读取内部压力，并根据稀释剂和油的相对混合情况，将压力读数改为%水读数。如果油中含有多余的水，容器的压力可能会大大高于由压力计。在这种情况下，必须释放压力并应清洁设备。稀释比例减少到可量化范围内。

氢化钙测试套件与许多组件集成，如压力计,压力容器，注射器，稀释剂，安全眼镜，手套，预先测量的氢化钙包，密封圈，有时甚至与磁性搅拌板集成。当这些测试套件被正确地使用时，准确度下降到50ppm的乳化水或游离水可以实现。的氢化钙测试套件低成本、相对简单、便携，并提供定量结果；但是，需要使用溶剂和化学品，并且由于容器处于压力下，还存在安全问题。根据水的浓度，可能需要多次运行。

费歇尔

卡尔费歇尔库仑滴定法(ASTM D6304)是一种成熟的技术，用于检测油中是否存在水。它是用于水分析的其他分析方法的比较技术。通过使用KF测定水，当一个熟练的操作人员执行时，可以获得可重复和精确的结果。以任何状态存在的水，即自由的，溶解的或溶解的，都是很容易确定的。

在水测量非常重要的应用和行业中，KF滴定提供了一个合适的选择。这些行业包括食品、制药和润滑油。在滴定中，已知浓度的溶液用于测量未知浓度的溶液。滴定剂（即已知溶液）通过滴定管添加到已知量的分析物（即未知溶液）中，直到反应结束。在里面KF滴定,所消耗的碘的体积等于油样中所含的水的体积。通过量化滴定油样所需的碘量，可以精确测量油的含水量。商业的费歇尔滴定仪(图3)由于使用挥发性化学物质和所需的样品制备，KF滴定法通常在实验室进行，不容易在被分析的仪器现场使用。

图3。Metrohm KF滴定仪

相对湿度或饱和度计

许多行业使用相对湿度(RH)传感器用于湿度控制(图4)。这些行业包括制药和食品服务。三种类型的RH传感器有热导率、电阻率和电容率。

图4。RH传感器来自E+E Elektronik

电容式传感器通常用于确定油的相对湿度。空气的相对湿度是一个众所周知的概念，特别是在夏季的温暖气候中。空气持有水蒸气的能力取决于温度，而且油也是如此。如果油是较温暖的，它的持有水也会增加。但是，如果油的温度极高，例如在内燃机中，温度增加会导致水蒸气从溶液中出来。

尽管湿度传感器它们能够测定油中的溶解水，但不能测定乳化油或游离油的体积，这在很大程度上限制了它们的应用。然而，通过跟踪油的相对湿度，可以获得关键数据。在里面电容RH传感器,包括一对导电电极，它们之间有一层聚合物或金属氧化物的非导电层。该层的电容随含水量而变化，并促进两个导电电极之间的电压变化。

由低温系数定义，电容式RH传感器可在高达200°C的高温下运行，具有合理的耐化学蒸汽性，并可完全从冷凝中恢复。在介电常数电容式RH传感器，增量变化与环境的相对湿度成比例。这些传感器表现出良好的响应时间，并提供快速和精确的读数。这些传感器的标准模糊性为±2％RH，5％至95％RH，具有两点校准。传感元件的距离限制了电容传感器，并且由于电缆的电容效应关于传感器中的小电容变化，该感测元件可以远离信号调节电路放置。不到10英尺被认为是实际限制。

红外

红外光谱是一种广泛用于确定的有希望的技术水的污染。它允许一个可接受的化学无测量。一般来说,光谱学指物质与辐射能量相互作用的研究。

图5。典型光谱仪原理图

在光谱仪中,组件包括如一个检测器,辐射来源,和个人电脑或其他探测器信号的转换器获得有用的数据(图5)。这种技术,样品需要分析定位和探测器之间的辐射来源。在红外吸收光谱,允许入射光束通过样品，检测器用于收集透射光，并将其报告为吸收或透射光的光谱，作为入射光束波长λ的函数。纯水吸收的红外光可以在约3400cm处通过红外光谱中的一个峰来识别^－1．在油中溶解水后，IR会被水分子吸收，尽管由于水分子周围环境的变化，峰会移动一点。根据ASTM标准实践E2412，水是通过匹配IR光谱中约3350cm的峰来确定的^－1，如图6所示。这项技术可以用于某些应用，例如在机油中使用添加剂来溶解水。红外光谱分析是一种快速、简单、可靠的技术。即使是新手也能轻松获得结果。

图6。ASTM E2412中水的测量。

当油中含有乳化或自由状态的水时，穿过油样的光会分散，对测量结果有很大影响。就工业而言润滑剂、由于油中含有抗乳化添加剂，大量的水以游离水或乳状水的形式存在。悬浮在油中的水滴并不吸收光线，而是散射光线。因此，在大约3400cm处有一个吸水峰^－1不能与远远超过饱和极限的吸水峰联系起来。水稳定是一种成功的克服光散射的技术。在这种技术下，样品被表面活性剂或其他类似的添加剂预处理，通过这些添加剂水可以溶解在油中。通过这种方法，可以很容易地识别出标准水峰红外光谱。虽然技术人员将能够执行水稳定技术,在分析之前，必须准确地向油样中加入化学物质。然而，这类化学品在实地不易获得。因此，基于这个原因，水稳定技术不适合终端用户在现场或条件监测实验室，在哪里红外光谱用作筛选工具。

一个均质器提供了另一种选择，即通过机械方式将水集成为悬浮在油中的独特水滴。当一个猫120 x均质器用于均匀化样品，并将其在室温下保持1分钟，结果与KF电量滴定。油包水混合物引起的弹性光散射程度取决于水的浓度，也受水在油中溶解的方式（即油中存在的不同水滴的大小和数量）的影响，如图7所示。

图7。用过的透平油中由于水滴变化而引起的光散射的图示。光谱A是一种含有29000ppm水污染的二手涡轮润滑油，在均质后立即进行分析。光谱B是一种含有9500ppm水污染的二手涡轮润滑油，经均质后立即进行分析。光谱C是相同的样品在A (29000ppm)，但已被允许放置45分钟后均质。在基线升力的程度上，浓度和水滴大小的变化是明显的。

的猫120 x均质器有助于在油中形成可重复且均匀的水滴分布。据此，光散射的范围可以可靠地确定使用红外光谱仪。

坚固耐用，便于携带FluidScan油分析仪用于测定油脂的化学性质和状况。采用均质法制备了不同含水浓度的油样，并对其进行了测定FluidScan油分析仪。将由此获得的结果与通过试验获得的结果进行比较KF电量滴定(图8)FluidScan阅读资料及滴定技术。

图8。FluidScan红外读数与卡尔·费歇尔的相关。

在分析水污染在透平油中FluidScan作为一种强大而可靠的技术，在出现严重水污染时提供即时警报。抽样在这种变异中起着关键作用均质器构成了这项技术的核心部分。当测量水的时候FluidScan油分析仪,握手并不能提供获得均匀样本和一致结果的合适选择。为了获得最佳效果，请均质器可用于实现快速现场分析或分析前的样品制备。结果相关性在20%以内KF可以通过最佳实践抽样方法得到。

结论

可靠性专业人员可以使用多种技术来确定水中是否存在水润滑油脂。这些技术取决于许多因素，如人员培训、预算、所需数据的准确性等。为了防止设备故障和由此造成的停机时间，应2020欧洲杯下注官网该对仪器进行连续跟踪水的污染。

这些信息已经从AMETEK Spectro Scientific提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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