已知聚合物具有优异的耐化学性，强度和弹性。然而，这些非常的性质可以阻碍它们的化学分析。因此，用于测量聚合物中添加剂水平的质量控制技术改变了依赖于聚合物的物理和化学性质。
在聚合过程中，甚至在工艺参数中的微小差异甚至可能导致聚合物产物的特性发生大的变化。因此，为了确保产品质量和可靠性，必须连续确定聚合物性能，并且必须通过快速反馈进行处理参数。
近红外光谱技术提供了实时的结构和动力学数据，因此可以用于这些应用。这种方法是快速的，几乎不需要样品制备，只需要很少的技术专业知识。这些优点大部分归功于位于反应器系统内的光纤探头。这消除了采样的要求，从而减少了与采样过程相关的实验误差和时间。
光纤探头的优点
NIR光谱仪系统与光纤探针带来新的维度来处理聚合物制造工厂的监测。当通过光纤连接到光谱仪时，可以在不实际影响生产过程的情况下实现直接在线和在线监测。光纤探针可用于不利的操作环境，而分析计算机和光谱仪可以安全地保持在过程监控室中。
在大距距离也可以远程监控而不会导致对信噪比的任何重大影响。对于接触和非接触式测量，可以使用许多NIR光学探针，从浸没探头和传输对探头到反射探针。通过这种选择范围，NIR光谱可用于几乎所有类型的聚合物，包括固体粉末，溶液，熔融和乳液。
找到合适的比赛
为了确保在线/在线流程监控的有效流程实现，重要的是选择正确的样品界面或探头以用于NIR系统。为了获得最佳系统性能，应确保探头与光纤光学对应，光纤，其发送光谱数据以及分光光度计。
然而，当NIR采样界面用于监测聚合反应时，遇到了许多问题，包括快速温度变化，持续高温，探针的高压，污垢和聚合物流动问题。对于成功的流程实现，必须根据测量方法，应用程序和环境选择探针。
探针材料不应欧洲杯足球竞彩与该过程中的材料反应，它们必须能够忍受预期的高压和温度。减少快速温度变化引起的风险的一种方法是考虑探针在探针的开发过程中探针材料和窗材料的相对热膨胀系数。欧洲杯足球竞彩
可在市场上商购的探针可用于大多数聚合物过程监测应用。这些主要由Hastelloy或316L不锈钢组合与蓝宝石窗口，可以承受5,000 psi压力和高达300℃的温度。
微透射探针对，或微交互浸没探针，通常用于测量透明和散射液体。这种探针甚至可以用于固体含量为15 - 20%的泥浆。某些固体的测量需要使用专门的探针，这些探针具有各种变化，如优化的45°微反射探针，或微交互反射探针在其收集尖端具有清洗功能。非接触式探针可用于其他应用，例如当样品在传送带上移动时。
NIR探测的类型
微互动反射率探头
放置微交互反射探头，使其直接与感兴趣的样品接触。然而，该设备不能测量样品的镜面反射，但可以确定其漫反射。它适用于固体样品，如颗粒、粉末或含15%至20%固体的泥浆，并可通过焊接法兰或压缩配件直接部署到工艺线。探针通常用于跟踪热熔挤压和本体聚合过程。
微交互浸没探头
这微交互浸没探头主要用于研究透气模式下的液体样品。它包括主体和可调节的高能量镜尖端，并且样品通过两者之间的间隙。可以改变镜面尖端的位置以定义用于分析的路径长度。探针可用于在散射浆料和具有低于15％固体的散射浆料和液体的清晰，并且还可用于通过压力和温度和溶液相过程控制的挤出过程中。它可以直接部署到过程电抗器，或者可以通过焊接法兰或压缩配件安装到侧流环中。
带有透镜和间隔片的微透射探针对
该探针通常用于在真正传输模式下研究液体样品。它包含两个传输探针，其定位为180°，彼此相对，间隔物连接探针。使用螺纹间隔件，传输探针之间的路径长度可再现设置。这种方法可以应用于清除散射浆料和含有小于15％固体的液体，如压力和温度控制的挤出方法和溶液相过程中。微传输探针对也可以展开到过程反应器，或通过焊接法兰或压缩配件，例如Swagelok™。
微互动反射仪探测收集尖端
微互动反射率探针是用于研究环境中的颗粒，粉末和其他固体样品的专用探针，其中样品量有变异性。探头在末端具有勺子或收集尖端，以在指定时间收集样品。
这种时间延迟确保获得足够数量的样品，以创建可重复的光谱。一旦获得了光谱，一旦吹扫被激活，样品被吹出收集尖端。这允许获得和调查一批新鲜的样品。微相互作用反射探针通常用于跟踪固体样品的干燥过程。它可以很容易地部署到流化床干燥机或工艺线/反应器。使用焊接法兰或压缩配件，探头可以很容易地连接到工艺线。
优化45°微反射探头
该探头专门开发，以确保改善粉末和颗粒样品的样品接触。探针的尖端保持在45°的角度，这有利于样品以平滑可靠的方式沿探针通过并导致可再现的光谱。探头可以部署到过程线上，通过焊接法兰或压缩配件与样品直接接触。
非接触式探头
非接触式探针适用于测量通过传送带的样品，但也可用于其他非接触式测量应用。这种类型的探针通常用于检查固化程序。为了确保最佳结果，可以以这样的方式部署，使得样品从探针窗口在4到10“的距离处。表1显示了不同探针及其应用的摘要。
表格1。探针类型摘要及其应用
| 探针类型 |
应用程序 |
流程 |
安装 |
| 微互动反射率探头 |
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| 微互动浸没探针 |
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| 微透射探针对 |
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- 直接进入过程线或反应堆
- 进入侧流循环
- 压缩配件或焊接法兰
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| 微互动反射仪探测收集尖端 |
- 固体（粉末，颗粒）
- 样品量是可变的环境（例如，流化床烘干机）
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- 直接进入流化床干燥器，反应器或工艺线
- 压缩配件或焊接法兰
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| 优化的微反射仪（45°） |
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| 非接触式探头 |
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探测维护
在聚合物体系中，探针结垢是一个常见的问题，它通常表现为基线吸光度在一段时间内逐渐增加。然而，应该采取适当的谨慎措施，以确保基线的增加不会导致工艺本身的模糊，或不会导致探头的任何光学退化。
根据应用过程，可以采用多种方法处理探头污垢。如果基线偏移很小，可以通过光谱基线修正来防止偏移，但探头污垢也会导致基线曲率和倾斜的变化。
当有低污垢水平时，可以在校准建模中处理这些变化。可以通过探头位置，结构材料或相对于流动方向取向的变化来降低污垢速率。欧洲杯足球竞彩还可以在设定的频率下清洁和移除探针。
光纤界面
光纤电缆通常用于将近红外光从仪器传输到工艺探头。当工艺样品的光散射特性增加时，集成在光纤束中的光纤数量也应增加。这有助于保持仪器的分析性能。
使用透明液体使用单纤维过程NIR分析仪，在用微束过程NIR分析仪跟踪略微散射悬浮液，液体介质和干燥过程的同时。对于复杂的应用，类似于低水平成分的分析或跟踪水合介质的干燥过程，采用全束过程NIR分析仪。
光纤接口的程度可以为1至150米。较长的光纤长度使得可以定位超出安全分类或电分类区域的过程分析器，并保护其免受温度波动等不利工作条件的保护。表2显示了光纤束尺寸，光纤接口和测量模式的比较。
表2。光纤接口，光纤束尺寸和测量模式的比较
| 光纤接口 |
纤维尺寸/数 |
纤维长度（m） |
样本类型 |
模式 |
| 单纤维 |
600μm，1照明/ 1个集合 |
1-150 |
透明液体，薄膜，气体 |
传送 |
| 小纤维捆绑 |
200µm，光照40次/采集40次 |
1-75 |
混浊的液体和悬浮物 |
传送 |
| 小纤维捆绑 |
200µm，光照40次/采集40次 |
1-75 |
粉末和电影 |
反思 |
| 大的纤维束 |
200μm，210照明/ 210集合 |
1-15 |
浆糊，泥浆，颗粒，纤维 |
反思 |
多路复用过程NIR分析器可用于检查九个采样点或过程流。多路复用不仅降低了每个测量点的成本，而且还降低了过程NIR分析仪的总实施费用。相反，必须制定风险评估，以确保经济优势能够维持每个测量点的增加的责任。
结论
在线高压和高温探头、光纤和分析仪器方便了光谱方法的使用，用于跟踪工业装置中的聚合物生产过程。近红外光谱是一种关键的分析工具，可用于优化过程控制和产品质量，并有助于向市场提供更好和更划算的产品。
NIR探头是高度灵活和多功能的，防止分析所需的化学品和试剂的成本和困难。同时，它们通过渲染各种聚合物生产应用的实时信息来加速反馈回路。
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这些信息已被源，从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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