近红外技术在聚合物生产过程监测中的应用

聚合物是的特征在于独特的性能，如拉伸强度和欧洲杯足球竞彩下变形的粘弹性性能的有机材料。其结果是，这些材料在许多不同的领域中广欧洲杯足球竞彩泛使用。聚合物产品，以减少处理和生产成本的压力配对的质量严格要求，导致需要快速，准确，可靠的监测。在分析方法，制备大量的样品是必需的，这需要相当长的时间。这些技术不能在质量控制或过程环境中有效地执行，作为结果宝贵的时间和材料被浪费了。欧洲杯足球竞彩为了保证有效的过程控制的测量方法，该方法是快速的，需要很少或没有样品制备，并以最少的技术专长应该被使用。该技术还应当是稳健的，一致的，易于实现自动化。

近红外（NIR）光谱可以展示一种快速、准确的测量技术。近红外分析仪能够提供即时的结果，通常在60秒内。探针的使用既可以完全消除样品制备，也可以将样品制备保持在最低限度。较高的信噪比性能，加上扫描速度进一步提高了近红外分析仪的性能。用于同时监测多个组分，或放置在线或在线将进一步提高分析仪的速度。过程的常规取样可能涉及安全风险和耗时，也可以通过在线分析消除。近红外分析仪提供了高度准确的结果，具有很高的稳定性，并消除了取样和样品制备过程中可能出现的变异性。

聚合物聚合过程的近红外光谱

从研究阶段到生产阶段，对聚合反应进行监控至关重要。在最基本的层面上，它提供了新材料开发所需的动力学和机制的信息，在中试工厂层面，它可以用于优化反应条件。在工业反应器层面，当近红外用于反馈控制回路时，可以获得更好的产品质量，并可节省相当大的反应器、能源、不可再生资源和人员时间。为了实现一个有效的近红外策略，应该考虑目标的性质，聚合过程的类型和测量条件。

聚合过程

近红外光谱可用于本体、悬浮液、乳液和溶液聚合的监测。它提供了共聚物的组成和分布、单体的转化率、平均粒径、平均分子量等数据。

本体聚合

在本体聚合中，反应在不存在稀释剂，溶剂，或其它类似的材料的情况下进行。欧洲杯足球竞彩本体聚合可以适应与其它相容的共聚单体共聚，并且作为结果导致高的产品纯度。当聚合物不形成壁沉积，或交联的凝胶，它们会污染连续聚合装置这个过程可以被利用。热应被删除，以防止爆炸性化合物的形成。

溶液聚合

溶液聚合与本体聚合不同，是在惰性溶剂和引发剂的存在下进行的。溶液法的优点在于反应的低粘度和均质性，而问题在于反应速率、生产效率和最终产品的平均分子量较低。

悬浮聚合

的聚合物珠粒的制造通常是使用悬浮聚合进行。在标准的悬浮聚合方法，有机相，含有共聚单体，引发剂和最终的聚合物中，并悬浮在含有残留单体和添加剂的水相。然后将反应在此非均相混合物。在悬浮液处理该聚合物材料是更易于纯化，但是关键的是控制最终聚合物粒子的平均粒径和粒径分布。欧洲杯猜球平台这些变量可以影响加工，配料和批量处理性能。

乳液聚合

乳液聚合是一种工业过程，广泛用于生产不同类型的合成聚合物乳液或胶体。这些产品应用于许多领域，如油漆、涂料、合成橡胶、粘合剂和粘合剂。标准的乳液聚合配方包括单体、水、水溶性引发剂、添加剂和表面活性剂。这导致了一个多相反应混合物，包含亚微米固体聚合物颗粒，并分散在水介质。欧洲杯猜球平台聚合物的粒径取决于液滴的大小和搅拌速率。这意味着，在乳液聚合中需要连续搅拌。

由于在线探针有被涂覆或被污染的风险，通常通过取样和离线测量来监测乳液聚合。乳液聚合体系也被认为是复杂的，因为它们涉及不同的相(水相、单体液滴和聚合物颗粒)和化合物(水、单体、聚合物、引发剂、稳定剂和缓冲液)。欧洲杯猜球平台此外，它们产生的光谱很难解释，这使得近红外监测比其他聚合方法更具挑战性。

NIR分析策略

目前这一代的近红外仪器可以安装到实验室，在线或直接进入流程流，干燥机，挤出机或反应器。最合适的近红外测量模式和近红外分析仪的位置是由方法对所需分析物的选择性和灵敏度、样品的光学特性、过程运行的持续时间以及监控和控制要求决定的。光纤探头用于近红外过程监测，因为它们有助于在不同类型的样品和环境中进行直接测量，甚至在偏远地区。

在线分析

在在线分析中，光纤用于将近红外分析仪直接连接到过程中。探头(由不锈钢或其他材料制成)被放置在工艺流程或容器中安装的端口中。欧洲杯足球竞彩这种分析仪配置可以在<10秒内提供结果，并且可以对特定的样品类型执行特定的分析。直接接口提供了对特定媒体的无人值守、优化、接近实时的分析，并且需要最少的支持硬件。这种方法的缺点是，除非完全关闭流程，否则不可能进行维护。在线分析是理想的闭环监控和控制策略的扩大和制造操作。内联分析的典型应用程序的一个例子是;聚酯间歇反应，使用交互浸渍探针分析。

在线分析

在在线分析中，样品回路用于连接近红外分析仪和工艺流程。该过程用于对特定样本执行特定分析，并在<10秒内生成结果。近红外光谱测量是在连续的样品流通过流池时进行的。侧流用于样品的处理，如过滤、加热或脱气。在操作过程中，侧流可以进行维护、校准和分析测试样品。与在线监测类似，在线监测提供了对特定介质的无人值守、优化、接近实时的分析，适用于制造和扩大操作的闭环监测和控制策略。这种分析的一个典型应用是:聚氨酯的生产工艺，分析了采用交互浸没光纤束探头

行分析

在在线分析中，近红外分析仪不是直接连接，而是位于靠近工艺流的位置。这种方法适用于对特定样品类型进行特定分析，在这种情况下无法进行在线或在线监测，例如乳液聚合。然而，在线分析的缺点是必须手工取样，这意味着结果可能会延迟几分钟或更多。分析仪也应符合正确的分类，如IP55-EMA12。在线分析可以用于控制策略，过程监控，以及制造操作。在线分析的典型应用包括;聚丙烯酰胺乳液，用反射率法测定残留单体含量。

聚合反应监测仪器

使用过程近红外分析仪，可以在不利的生产条件下操作，获得接近实时的化学过程数据。这意味着，样品的类型和工艺条件决定了工艺样品界面。用接触反射和透射探针研究透明到不透明的固体和液体。对输送线和料斗中输送的物料进行非接触式反射率测量。欧洲杯足球竞彩

一旦NIR光与样本之间发生了相互作用，其测量存在各种技术，分析由频率频谱用于定性或定量分析。一类仪器观察频率的频带，在一个窄的光谱区（50-100纳米）提供的光谱范围，这包括宽带，离散滤波器光度计和发光二极管（LED）的仪器。另一支乐队通过在频谱扫描提供了更多的全谱和连续报道。包括在该频带是衍射光栅，干涉仪，二极管阵列与声光可调谐滤波器（AOTF）基础的手段。

灵敏度和选择性需要观察所需要的分析，reliabilty，易于使用和实现需求选择合适的技术时所考虑的因素。该仪器在恶劣的生产环境和抗振动的运营能力也应该想过。

校准方法

需要注意的是，近红外光谱不能直接提供化学混合物的定量分析。为了应用近红外光谱进行定量分析，必须在浓度和实测数据之间建立联系。由一阶或高阶多项式组成的回归分析称为校准曲线，是表达这种关系的标准模型。这些校准曲线与分光计响应的分析物浓度相关。

一旦模型已经建成，模型质量应该通过一个单独的数据观察模型参数和验证进行评估。被安装到处理蒸汽之前，在线分析仪应该被校准，抓斗样本，和/或合成的样品可以用于完成此离线。它也可以通过在实验室规模的反应器安装分析仪实现，或者处于半工作或试验工厂。然而，该分析仪可在网上如果某些选项是不可能的校准。

方法标准化

近红外分析仪使用内部性能标准的组合来维持仪器的稳定性和响应。还采用了nist可追踪的外部标准，直接放置在样品位置，以精确匹配所有分析仪的波长和光度响应。当所有仪器的性能准确匹配时，可以利用建立在单个近红外分析仪上的定性库或定量校准模型来估计所有分析仪的定性/定量结果。这种方法可以在同一个跟踪服务的分析器上使用，而不需要操作任何其他数据。

维护方法

在原料，工艺的改进，或其他“不欧洲杯足球竞彩受控制”因素的变化有可能导致随着时间的推移受到损害一个NIR方法的性能。另一种可能性是NIR仪器的误动作。建议用于在定期进行常规控制测试来跟踪分析器和处理二者，从而维持在NIR测量（图1）的精密的信心。

图1所示。监控近红外分析仪和方法性能以识别“失控”情况的控制图。

聚合物挤出工艺的近红外光谱

聚合物挤出是生产各种塑料产品的标准工艺，如关键的汽车部件，微型植入物等。这一过程的控制至关重要，可以通过近红外光谱来实现。近红外光谱可用于研究添加剂浓度、聚合物组成和整个挤出过程的流动特性。根据要研究的样品类型，可以使用浸入式、透射式或反射式探针。图2显示了通过漫反射探针测量滑石粉、UV添加剂、乙烯-辛烯共聚物和聚丙烯的差异。

图2。光谱变化是由于a)高和低紫外线添加剂b)高和低EAO c)高和低滑石粉。

用于聚合物固化过程的近红外光谱

热固性树脂的最后特性取决于固化过程和所用单体的化学性质。光固化树脂技术使聚氨酯树脂、乙烯酯和聚酯在创新应用中得以使用，并且同样可以通过新技术进行开发。这为复合材料和涂层应用的新机会铺平了道路。这种树脂很容易克服标准胶粘剂的缺点，因此对紫外光固化树脂的需求呈指数增长。减少环境合规问题和浪费是光固化树脂技术提供的额外好处。近红外光谱技术可实时跟踪固化过程。这为研究固化动力学、验证固化程度和优化固化条件提供了新的机会。图3显示了在固化过程监测过程中，如何使用非接触探针来获取树脂包覆纤维的近红外光谱。

图3。使用非接触式探头监测固化过程。

结论

本文探讨了如何做到这一点近红外光谱过程可以有效地用于获得对聚合物材料的完整理解，包括在加工过程中发生的分子变化，以一种成本效益高的方式。欧洲杯足球竞彩在这种方法中，不再需要化学品或试剂，从而消除了与采购和处理消耗品有关的成本。组件组成监视和趋势观察可以更好地了解流程是否确实处于控制之下。这有助于对过程变量或材料特性的某些测量进行闭环控制，从而提高批与批的成品率和一致性。这就消除了批次失效，减少了原材料的浪费。欧洲杯足球竞彩因此，近红外过程监测在聚合物制造过程中成为一种合适的工具。

这些信息都是从米特hm AG提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩

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