样品大小对粒径分布测量的影响是什么?

粒度分布是由宾控器生成的结果。统计规则支配分布的属性。当使用粒度分析仪时,一个至关重要的问题是需要测量多少样品才能正确定义最终的粒度分布。本文从数学和实验两方面探讨了这个问题。

介绍

当一个样本中欧洲杯猜球平台的粒子大小相同时,可以测量一个粒子来报告结果。如果样品的分布很窄,如10-25 μ m,那么只测量少数几个颗粒就可以确定其分布。欧洲杯猜球平台然而,如果样本的分布很广,那么就需要测量数千个粒子来确定实际分布。欧洲杯猜球平台

首要利益也需要确定。如果一个中心值(如子午线)是有意义的,那么可以测量到的粒子比焦点在分布的边缘(如D90或D95)的粒子要少。欧洲杯猜球平台

与粒度分析的其他方面一样,最好定义所需的内容,以及在开始测量之前将如何使用数据。在确定要测量的样品量(在使用时进行分析有多少颗粒欧洲杯猜球平台归咎员,计数技术),在可能概述所需的实验参数之前需要有关分布宽度的一些信息。这包括粒子的数量或实验的时间段。欧洲杯猜球平台

标准误差法

样本容量为n的样本的标准误差(SE)为样本的标准差除以根号n,如公式1所示。

(1)

在哪里

s =标准偏差
n =计数的粒子数欧洲杯猜球平台

所以

(2)

如果样品具有2的标准偏差,则允许2%标准误差,则待测粒子的数量是欧洲杯猜球平台

如果兴趣是平均值,那么措施的值为5000个粒子是良好的。欧洲杯猜球平台

ISO 13322 - 1的方法

应在标准ISO 13322-1,粒度分析 - 欧洲杯猜球平台图像分析方法第1部分:静态图像分析方法中描述了用于实现令人满意的结果的颗粒以实现令人满意的结果。ISO标准中描述的方法基于Masuda和Innoya的工作。下面给出了该方法的摘要。待分析的颗粒数n:欧洲杯猜球平台

(3)

地点:

δ是相对误差

K在数值上由置信极限、粒子分布和其他参数确定。

下一个

(4)

地点:

(5)

地点:

n * =测量所需的数量粒欧洲杯猜球平台子,以实现一定的置信度

Δ=相对误差

Σ=人口标准差

C =β+α

β=基数

α=常数

概率P与u的关系如表1所示:

表格1。P与U之间的关系

P% u
50 0.67
75 1.15
80 1.28
90. 1.64
95. 1.96
97.5 2.24
99. 2.58
99.5 2.81
99.8 3.09
99.9 3.29

表2中提出了使用等式(4)的所欧洲杯猜球平台需颗粒的数量n *,使用等式(4)分析的等式(4),以允许的误差为5%,样本的函数。在此,概率P是概率作为p = 0.95(表1中的u = 1.96)。

表2。作为几何标准偏差SGS欧洲杯猜球平台D的函数N *粒子数

ΣGSD. n *(dmm) n *(索特) n *(dmv)
1.1 585. 389 131
1.15 1460 934 294
1.2 2939 1808 528.
1.25 5223. 3103 843
1.3 8526 4920. 1274
1.35 13059 7355 1750.
1.4 19026年 10504 2363
1.45 26617 14457 3096
1.5 36007 19295年 3956
1.55 47358 25093 4952
1.6 60811 31919. 6092

表2中的第一列表示在SGSD处表达的样本分布的宽度。由于1.6的最大值不是很宽,因此许多样本可能超过该值,因此最后一行被考虑具有未知宽度(ΣGSD)的样本。第二至第四列表现出待分析的颗粒N *的数量,基于该均值是感兴趣的。欧洲杯猜球平台随着通常使用质量中值(DMM)的作用,第二列被称为大多数样本。

使用咒语并转换为体积分布时,分析约60,000个粒子以在结果中实现高置信水平。欧洲杯猜球平台

实验测量

讨论的SE和ISO 13322-1中采用的方法意味着需要分析5,000至60,000颗粒以实现计算的平均值中的高置信水平。欧洲杯猜球平台为了将实际测量与理论限制进行比较,进行实验。选择的样品在水中混合水合氧化铝粉末并测量AccuSizer SIS系统采用LE400传感器,动态范围为0.5-400 μ m。分析样品体积在0.05-2 mL之间变化,以实现分析颗粒数的变化。欧洲杯猜球平台D10, D50, D90*作为分析粒子数的函数,如表3和图1所示。欧洲杯猜球平台

表3。#粒子欧洲杯猜球平台大小为D10,D50和D90

#大小 D10(μm) D50(µm) D90(µm)
442. 8.5 13.82 21.65
2579 8.3 13.82 20.99
5213. 8.73 13.82 21.71
11364 9.47 15.39 25.63
13196. 10 16.24 25.02
16748 17.41 24.07 44.11
37688 17.14 29.42 50.45

#粒子欧洲杯猜球平台大小为D10,D50和D90

图1所示。#粒子欧洲杯猜球平台大小为D10,D50和D90

图1中的数据允许我们绘制许多观察和结论,包括:

  • #sized = 11,364的结果似乎与报告的所有值都是错误的。
  • 为了实现接近准确的结果,需要分析至少16,748件。
  • 当分析粒子太少时,D10或D50中的误差小于D9欧洲杯猜球平台0中的误差。
  • 如果在分析5213人时停止实验,结果看起来是准确的,但实际上是错误的。

需要注意D90中的高误差。一些大粒子导致许多行业中最欧洲杯猜球平台大的问题。在微电子工业中,CMP浆料中的一些大颗粒会导致表面缺陷,降低产量和利润。欧洲杯猜球平台在CMP浆料中,检测大粒子计数(LPC)在D90的分布尾部需要足够的统计数据(图2)。通过理论或实欧洲杯猜球平台验结果,需要分析更多颗粒,以便准确定义分布尾的尾部。

90%的分布位于D90以下,低于D50以下50%,下方10%以下

图2。90%的分布位于D90以下,低于D50以下50%,下方10%以下

结论

仅仅分析几个粒子并认为其分布是精确定义的,这是有风险的。欧洲杯猜球平台为了报告非常窄的分布的平均值,只分析少数粒子可能是很容易的。欧洲杯猜球平台然而,为了更广泛的分布,必须分析大量的颗粒(数以万计),欧洲杯猜球平台以准确定义真实的粒径分布。当D90或分布的尾部是主要的兴趣时,这个数字应该更高。Entegris accuizer是一种理想的分析仪器,可以方便地分析大量的粒子,准确地定义分布和检测分布的尾部。欧洲杯猜球平台

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