.jpg)
图1所示。沸石。图片来源:Fotosr52 / shutterstock.com
x射线衍射是确定晶体材料结构的有力工具——它最常用于识别未知样品，如在地质学和地球科学中，或用于研究生命科学中的蛋白质结构。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球它也可以用来确定一个已知晶体的单元尺寸，或测量样品的纯度。
这项技术通常是在单晶上进行的，但因为不是所有的物质都容易形成高质量的晶体，粉末x射线衍射(PXD)有时被用来代替。
粉末x射线衍射对蛋白质和沸石等物质特别有用，因为蛋白质很难结晶，沸石只能作为粉末。它还可以用于容易形成粉末的超导体，以及容易形成由许多不同相的小晶体组成的多晶粉末的蛋白质药物复合物。由于这种灵活性，PXD越来越受欢迎，尽管它提供的信息比单晶少，而且更难用它来准确确定键长和角度。
PXD结构测定的挑战
粉末样品中的晶域是随机取向的，这使得用x射线衍射法研究它们特别困难。PXD提出的主要挑战是，粉末的衍射点从倒数空间的三维压缩到衍射模式的一维。这意味着收集的数据包含重叠的峰值，因此单个反射的强度是未知的。
这使得标度来确定正确的晶格常数的过程特别困难，特别是对于具有挑战性的样品，例如高阶对称的晶体或大的单位细胞，或大分子如蛋白质，它们主要由轻原子组成，不表现出很强的衍射。
克服这个障碍是成功使用PXD进行结构确定的基础。一种策略是发展更先进的x射线光学，提高衍射数据的分辨率。仪器制造商正致力于在实验室仪器中提供越来越高分辨率的光学-然而，最好的衍射数据是在同步加速器设备中获得的。
这是一种大型粒子加速器，能产生极高强度和质量的x射线束，足以通过粉末衍射确定甚至小蛋白质分子的结构。
因为这些解通常是不切实际的，至少在常规分析中是这样，PXD技术更常用于较简单的晶体结构，或得到复杂晶体的粗略特征。
解决结构从头开始
重叠峰的问题使得解决结构问题特别困难从头开始(从第一原则)，因为这依赖于能够分配强度的个别反射。近年来，运行高级索引和相位算法降低了成本从头开始PXD结构的测定更为广泛。
一旦标度完成，并且知道了单元胞的对称性，就必须将互反空间中的振幅和相位数据转换成电子密度图，这样就可以解释出完整的化学结构。
由于阶段不能直接测量，大多数方法都涉及进行初始估计，然后细化密度图，直到它与输入数据尽可能地匹配。这可以使用各种算法来完成，这些算法可以在倒数空间或实空间中进行计算。例如，ITO使用直接或帕特森方法来解决相位问题。DOVCOL在真实空间中生成随机模拟结构，并使用数据库搜索和简单的几何建模，通过最小化能量找到可能的结构。
电荷翻转是一种相对较新的方法，它在数学上相当简单——顾名思义，它将初始电荷密度图中任何像素的符号(+/-)反转到阈值以下，然后通过倒数空间执行一系列变换。这个迭代循环一直重复，直到识别出一个结构为止。由于其简单性，这种算法可以相对快速地识别非常复杂的结构。
其他在真实空间(或直接空间)中操作的更复杂的方法也可以用来计算电子密度图。这些包括蒙特卡洛,使用大量的随机生成的输入参数迭代优化模型,遗传算法,同样从一组随机结构开始,但模仿突变和繁殖的生物过程发现通过一个模拟自然选择的最终结构。
一旦从一个或多个方法中获得了足够的信息，可以对初始结构做出合理可靠的估计，接下来就会进行优化，调整模型，生成精确的晶体结构。这通常是通过Rietveld方法来实现的，这是一种最小二乘方法，用于调整模型，使其与观测数据尽可能接近。
.jpg)
图2。化工生产。图片来源:Anna Jurkovska/shutterstock.com
通过将这种方法与核磁共振波谱等互补分析技术的数据相结合，许多未知的晶体结构现在可以从PXD数据中确定。在许多高质量晶体并不总是可用的领域，这是一项巨大的资产——例如，在制药行业，在设计新分子时需要针对特定的特性。
PXD在研究新型固体化学和软材料方面也被证明是有用的。欧洲杯足球竞彩金属-有机骨架材料是一类新型的多孔材料，在催化、吸附、化学传感等领域得到了广泛的研究。粉末x射线衍射能够识别和表征广泛的物质，使其在材料科学研究中具有重要的地位。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球
关于Pittcon
.jpg)
pitcon，一个领先的会议和博览会将于3月6日至10日在欧洲杯线上买球乔治亚州的亚特兰大举行。这次活动的技术计划令人印象深刻，将有2000多场演讲。其中，主题将包括x射线衍射作为确定晶体材料结构的有力工具。欧洲杯足球竞彩
将有841家参展商参展，其中包括Thermo Scientific，它是x射线衍射领域的世界领先企业。Thermo Scientific提供了广泛的系统，涵盖了x射线衍射技术的全光谱。
访问pittcon.org为更多的信息。
参考资料及进一步阅读