用XPS绘制聚合物的化学状态

Thermo Scientific™X射线光电子光谱仪配有微胶体单色器,以及多通道检测器。这种特征的组合使它们适用于化学状态映射​​。

地图的空间分辨率由用户选择的x射线光斑大小定义。多通道检测器能够在地图的每个像素处收集快照光谱;一种比扫描采集快得多的方法。

这些光谱仪具有充电补偿系统,允许轻松地从绝缘材料产生化学状态图。欧洲杯足球竞彩

样品制备

将铜网固定到由涂有丙烯酸血浆聚合物的硅构成的基板。接下来,将基质置于含有氟碳单体的等离子体中。这导致氟碳聚合在暴露于等离子体的基材的部分上。

在暴露于等离子体之后,将栅格与基材分离,留下图案化的聚合物氟碳化合物。图1显示了在分析的制备方法以及样品的区域Thermo Scientific™K-Alpha™XPS系统

样品制备的说明,在制备中使用的网格和在K-Alpha中分析的样品的面积。

图1所示。样品制备,制剂中使用的网格的图示,以及在K-α中分析的样品区域。

分析条件

单色x射线光斑大小为30µm。每个元素的C 1s和F 1s的XPS快照谱被收集到64个通道中。在67 × 94像素、10 μ m步长阵列的每个像素处获得这组光谱。这是通过扫描样品阶段实现的。

峰值拟合光谱

图2显示了c1s光谱,这是通过对整个图像的c1s信号求和确定的。这个光谱清楚地说明了酯和氟碳化合物的存在。

通过将光谱求和地图的每个像素中的光谱来获得的C 1S谱的峰值拟合。

图2。通过将光谱求和地图的每个像素中的光谱来获得的C 1S谱的峰值拟合。

形象建设

可以生成地图的一种简单方法是显示在特定结合能量下产生的图像的手段。图3显示为该测量收集的64个绑定能量的10处形成的图像。

收集到的64种结合能中的10种构成了地图。

图3。收集到的64种结合能中的10种构成了地图。

图4a显示的是结合能为284.7 eV(碳氢化合物)的图像,而图4b显示的是结合能为291 eV(碳氟化合物)的峰的图像。图4c是这两个图像的叠加图。

(a)结合能为284.7 eV(碳氢化合物峰)的信号得到的图(b)结合能为291 eV(碳氟化合物峰)的信号得到的图(c) (a)和(b)所示图的叠加图。

图4。(a)结合能为284.7 eV(碳氢化合物峰)的信号得到的图(b)结合能为291 eV(碳氟化合物峰)的信号得到的图(c) (a)和(b)所示图的叠加图。

完成峰值配合(图2),可以符合构成具有相同一组峰的地图的光谱。这允许从显示装配峰面积或原子浓度的任何装配峰之间创建图像。

例如,图5显示了原子浓度图像,在本例中,使用了非线性最小二乘拟合数据集来创建两个组件的原子浓度图。

(a)在每个像素处的峰值拟合之后的烃峰的原子浓度图。(B)来自氟碳峰的原子浓度图。

图5。(a)在每个像素处的峰值拟合之后的烃峰的原子浓度图。(B)来自氟碳峰的原子浓度图。

重建谱

图像中的每个单独像素包含频谱,这意味着可以将来自图像上的指定区域的光谱和总和为产生小区频谱。图6显示了从图像指示的部分创建的两个光谱。

C 1S频谱从地图上所示的区域重建。

图6。C 1S频谱从地图上所示的区域重建。

在该实施例中清楚地清楚,可以在碳氟化合物区域中看到基板峰,而在衬底区域中没有氟碳。

厚度图

在氟碳材料覆盖的样品区域,可以从基材中检测到峰。这意味着碳氟层只有几纳米厚。

可以使用“重叠层厚度计算器”构建样品的厚度图 - Avantage数据系统的基本组件。在该特定计算中唯一的假设是每个单独的聚合物的密度等于其堆积密度。图7显示了测量结果。

氟碳层的厚度图。

图7。氟碳层的厚度图。

阶段扫描的优点

K-Alpha光谱仪的样品阶段被扫描以生成地图,这种地图获取方法比其他方法具有一系列优势:

  • 空间分辨率仅由X射线点尺寸定义,在整个完整采集中是恒定的。这意味着边缘在边缘没有图像质量劣化。
  • 在每个像素处具有频谱允许容易地构造化学状态和厚度图的定量图。
  • 空间分辨率不受转移透镜设置的影响,这意味着光谱仪总是在其最大透射时使用。
  • 样本上被映射的点在最佳分析位置始终如一,这意味着在视野中可能没有敏感性差异。
  • X射线能量和强度不受样品位置的影响。
  • 对于K-Alpha,可以进行巨大的视野 - 最多可达60 x 60 mm。

结论

K-Alpha XPS系统能够生产高质量的图像。并行获取光谱信息(快照光谱)可确保采集快速,并且在每个单独的光谱中收集的相当数量的信道允许可靠地执行定量的化学状态映射​​。

Avantage数据系统中提供的尖端特点提供清晰的化学状态信息,说明化学状态分配在两个维度的方式。在存在薄的覆盖体(例如该示例)的情况下,可以以非破坏性方式测量和映射该覆盖层的厚度是可行的。

致谢

赛默飞世尔科学公司要感谢英国Plasso技术有限公司的Kristina Parry和Jason Whittle提供了这项工作中分析的样品。

这些信息来源于赛默费雪科学公司提供的x射线光电子能谱(XPS)。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息,请访问Thermo Fisher科学- x射线光电子能谱(XPS)。

引用

请在你的文章、论文或报告中使用下列格式之一来引用这篇文章:

  • APA

    Thermo Fisher科学- x射线光电子能谱(XPS)。(2020年6月04)。用XPS绘制聚合物的化学状态。AZoM。于2021年6月19日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12639检索。

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    Thermo Fisher科学- x射线光电子能谱(XPS)。“用XPS绘制聚合物的化学状态”。氮杂.2021年6月19日。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12639 >。

  • 芝加哥

    Thermo Fisher科学- x射线光电子能谱(XPS)。“用XPS绘制聚合物的化学状态”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=12639。(访问2021年6月19日)。

  • 哈佛大学

    Thermo Fisher科学- x射线光电子能谱(XPS)。2020。用XPS绘制聚合物的化学状态.Azom,浏览2021年6月19日,//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=12639。

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