用D8 DISCOVER法用I型高亮度微聚焦法测量粉末样品

D8发现系统，与incoateciμs集成^高亮度微聚焦源是一种新型的x射线衍射(XRD)溶液，适用于多用途现代材料的表征研究。欧洲杯足球竞彩

本文阐述了在高分辨率粉末衍射结构中使用该系统进行相识别(phase ID)和定量Rietveld分析，通过分析反射几何形状中的多晶材料或粉末。欧洲杯足球竞彩

本文报告了SRM 1976b标准刚玉样品的信号背景比和分辨率，以及真实实验的结果。保留奥氏体定量，地质样品的Rietveld细化，标准药物材料的测量。欧洲杯足球竞彩

粉末衍射

图1显示了进行粉末衍射的结构，结构细节如表1所示。我µ年代^高亮度，与MONTEL-P光学系统集成，产生光斑直径为1 mm的明亮主光束，使用光束路径中的线性狭缝，可优化为最大分辨率(0.2 mm狭缝)或样品上的最大通量(1 mm狭缝)。

对于微小的探针，可以更换准直器，这导致最小的探针尺寸测量为50μm。在测量期间，进行更大样本的“光栅”以增强粒子统计。这是通过使用中心欧拉底座（CEC）阶段的电动XY翻译来实现的，使得衍射图案高度代表本阶段。

这里,旋转(φ)和倾斜(Psi)的CEC阶段可以结合XY光栅运动使所有可能的取向结晶材料的光束,并减少择优取向的影响产生随机粉模式样本的不同大小和形态。欧洲杯足球竞彩

与经典的Gandalfi相机配置相同，由于当样品倾斜时发生的散焦效果，这种技术不能用线聚焦光束进行。

图1。用IµS发现^高亮度和LYNXEYE XE

表1。典型的粉末仪器设置为D8发现iμs^高亮度

源	IiS高亮度微焦点(铜)
光学	Montel-P
分歧狭缝	0.1 - 1.0 mm
阶段	中心欧拉摇篮(CEC)
探测器	lynxeye xe.

NIST SRM 1976b的测量

图2示出了NIST标准参考材料（SRM）1976B（NIST SRM 1976b）的组合扫描，其由刚玉的烧结板组成，该磺酸板以20°-90°2°的角度确定，并且台尺寸为0.01°每步1秒的速度为2小时。

仪器从(104)反射测量的分辨率(由半最大值时的最小全宽定义，FWHM)小于0.04°2è。重要的是，在低角度和高角度的峰值不会显示轴向发散引起的不对称展宽，即使在一次或二次侧没有轴向soller狭缝的情况下。这是因为集成的MONTEL-P光学元件产生了强烈的轴向准直。

峰本比对弱峰期和示踪期的灵敏度有显著影响。对于(104)反射，这大约是~300。对于这个峰本比，相对强度较小的反射，如在粉末衍射数据库中发现的强度等级<1%的(211)，与背景有明显的区别。

图2。NIST 1976B的测量与Iμs的D8发现^高亮度和LYNXEYE XE。在35°2Q的（104）反射具有小于0.04°2Q的FWHM，而60°2Q的<1％相对强度（211）反射显示出卓越的背景

残余奥氏体的测量

冶金工业中常用的粉末衍射方法是定量测定钢中的残余奥氏体。由于加工过程的动力学限制，奥氏体仍处于高温相，可能被困在材料中。

大量的残余奥氏体导致尺寸不稳定，这是由奥氏体逐渐转变为铁素体引起的。图3a显示的是含有约5%残余奥氏体的钢试样的扫描图。

LYNXEYE XE探测器增强的能量分辨力确保了从铜辐射中完全消除铁荧光，使背景更低。选择0.5 mm × 1 mm的探针尺寸，可以保证表面残余奥氏体的映射。

图3。用iμSt8发现，测量保留奥氏体定量的钢样标量^高亮度和LYNXEYE XE。背景减法尚未执行

整体保留奥氏体含量也可以通过使用CEC级在光栅运动中移动样品来测量。定量的Rietveld细化在DIFFRAC中进行。奥氏体含量的TOPAS如图3b所示。

图3 b。采用xrd . topas对残余奥氏体含量进行Rietveld细化。

药用材料的测量欧洲杯足球竞彩

制药行业常用粉末衍射法进行多态分析，以保证有效成分的相纯度。

随着有机药物材料的单元电池更大，大部分峰以低角度形成，典型的扫描范围为3°-40°2。图4中示出了1mg样品的1mg样品的扫描图像。光束的低发散和小尺寸使背景保持非常低，在扫描方法0°2中，使得在非常低的阶段可以识别阶段角度。

图4。用D8 DISCOVER和I - S法测定各种药物欧洲杯足球竞彩^高亮度和LYNXEYE XE。

地质材料的测量欧洲杯足球竞彩

地质样品的定量矿物学也可以使用粉末衍射进行。为了得到可靠的结果，荧光消除和高仪器分辨率是必须的，因为样品通常包括铁和许多晶体相。DIFFRAC中的相位识别。伊娃of 1 mg of a standard geological sample is shown in Figure 5a.

图5。用D8 DISCOVER和IµS测量地质样品^高亮度Microfocus源和LYNXEYE XE。在DIFFRAC中进行相位识别。伊娃

从每个相中可以发现狭窄且分离良好的峰，这表明即使在黄铁矿相存在的情况下，仪器分辨率也很好，背景也很低。

小样本量与I μ S粒子束尺寸的良好耦合^高亮度提供可与传统发散光束几何处理下的大样本数据进行比较的数据。对DIFFRAC产生的数据进行定量Rietveld拟合。TOPAS如图5b所示。

图5 b。利用衍射光谱(DIFFRAC.TOPA)对地质样品进行细化。

该仪器在正常工作时没有任何异常，例如轴向发散会导致不对称峰。这一积极的结果可以归因于非常低的轴向发散的主光束，确保由MONTEL-P光学。定量拟合过程是高度简化的，因为需要细化的参数的数量，以说明峰形状的减少。

结论

这D8发现，iμs.^高亮度和LYNXEYE XE探测器，成功地用于不同工业应用的粉末样品定量。研究了利用硅碳纳米管形成高亮度、低发散度光束的方法^高亮度结合MONTEL-P光学仪器，可以得到一个合适的配置来测量1毫克的非常小尺寸的样品。

CEC阶段使得在X和Y平面的大面积中，可以通过调节样品的旋转和倾斜，从而增加X和Y平面的大区域的微小探针，从而通过调节样品的旋转和倾斜来消除优选的取向效果。

LYNXEYE XE位置敏感探测器的192通道和改进的电子能量分辨能力，使其能够以前所未有的峰值背景和信噪比进行扫描。D8 DISCOVER允许传统的粉末衍射分析，而不受标准的大面积粉末衍射测量几何的限制。

这些信息已采购，审查和调整Bruker Axs Inc.提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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