晶体学正成为本科课程中的流行课题。该技术表明，与教室中所示的2D插图不同，分子结构是三维（3D），并在文本书中提供。结晶术解释了诸如粘合强度，原子半径和化学结构的思想，用于各种类型的粘合，包括简单的共价键，Jahn-externer扭曲和氢键基序，以透明和明确的方式在其他方法中未观察到。有必要在无法为这些实验室提供支持的组织中开发X射线晶体学实验室的多功能和廉价的解决方案。本文涉及不昂贵的Bruker D8 Quest Eco仪器，只留下了一个小的环境足迹，并且可以灵活适应原创和创造性科学（图1）。欧洲杯线上买球
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图1所示。D8 Quest Eco与光子50检测器。
全功能系统-内置无快门模式
的D8追求生态是一个3圆测角仪。它有一个创新的基于cmos的PHOTON 50探测器和一个密封管x射线源(图2)，安置在一个全尺寸的安全和辐射外壳中。它消除了对x射线源的外部冷却的需要，因为它拥有一个1000w闭环x射线发生器，避免了昂贵和高维护的实验室冷水机。
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图2。敏感光子50检测器，50厘米2有源区。
钼x射线管配备了TRIUMPH石墨单色仪，以最大限度地提高晶体的强度。为了检测光原子结构中的绝对构型，该装置有一个铜x射线管。最新的CMOS技术与photon50探测器，使精确和有效的数据收集。这个50 x 100毫米2传感器比通常的CCD传感器大的两倍，但是光子100检测器中使用的传感器的一半。光子50在短型模式下工作，这意味着不需要额外的时间来处理帧，允许在较短的时间段内完成数据收集。这使得该设备能够在教学实验室中使用，以便在一个实验室期间可以教授许多实验。该仪器对研究实验室也有帮助，并且可以替换具有闪烁点探测器的成像板系统，第一代CCC和四轴衍射计的过时仪器。
通用的解决方案
通过使用角度仪的2-theta摆动，可以对钼和铜辐射进行高分辨率数据采集。可以看到大的和小的单元细胞，因为探测器的距离可以在35到180毫米之间调整。
D8 QUEST ECO的特点是:
- 不需要外部冷却器，因为它是一种空气冷却仪器
- 全安全外壳，符合最新标准
- 保证了长寿命的密封管，因为管运行在1000瓦
- 在2-θ，phi和omega，固定chi焦虑中的全方位运动
- 大传感器面积5 × 10厘米2逐渐减少1：1缺乏盲区的成像
- 高检测收集效率(DCE)可以在短时间内提供出色的数据
- 具有更好的信噪比比的高灵敏度
- 空气冷却可降低能量消耗和噪音产生
- 无死时间，无快门数据采集有助于快速数据采集
- 低功耗运行，寿命长，可靠性高
- 3年保修
结果
广泛的样品可以处理使用D8追求生态包括从教学实验室提取的已知样品，或在研究实验室首次制备的新样品。为了进一步说明这一点，我们使用D8 QUEST ECO和标准的D8 QUEST进行了实验。这两种仪器都有固定的chi测角仪和钼密封管源。这些实验涉及相同的数据收集技术和x射线照射。对于晶体学，APEX3套件被用来控制仪器，精炼结构和生成报告。利用探测器的无快门特性收集数据。
阿斯匹林
阿司匹林很容易在有机化学实验室合成。它通常通过结晶提纯，以提供适合结构测定的晶体。利用XPRESSO技术和D8 QUEST ECO(表1)，只需要两个步骤就可以进行实验:仪器中的晶体对准;用建议的化学配方喂养。该仪器确定最佳数据采集值，减少数据采集，解决和完善结构。在这个例子中，仅在11分钟内就收集了多组数据。无快门数据采集，借助于photon50探测器，消除了探测器开销，缩短了数据采集时间，便于在教学实验室中完成实验。此外，还可以在解决和细化之前提供数据，使他们充分了解实验。除了通过XPRESSO实现自动化之外，D8 QUEST ECO还允许完全的动手控制。图3显示了从阿司匹林数据采集得到的PHOTON 50图像，图4显示了用D8 QUEST ECO测量到的阿司匹林结构。
表1。使用D8 QUEST ECO和D8 QUEST对阿司匹林进行实验。
| 阿斯匹林 |
D8追求生态 |
D8的追求 |
| 水晶尺寸[mm3.］ |
0.30 x 0.40 x 0.80 |
0.30 x 0.40 x 0.80 |
| 发电机功率 |
1000 W. |
1500 W. |
| 探测器尺寸 |
50 x 100 mm2 |
100 x 100 mm2 |
| 不。帧 |
688 |
688 |
| 数据收集 |
Xpresso. |
Xpresso. |
| 实验 |
1 s /½° |
1 s /½° |
| 时间 |
11.4分钟 |
11.4分钟 |
| 决议 |
0.84Å. |
0.84Å. |
| 冗余 |
2.94 |
6.33 |
| 完整性 |
97.9% |
99.1. |
| Rint |
2.29％ |
2.37% |
| R1(奥林匹克广播服务公司。反射)。 |
4.02% |
3.76% |
| wR2(所有数据) |
10.69％ |
9.92％ |
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图3。photon50图像从数据收集阿司匹林。每个图像覆盖64°在4厘米的晶体探测器距离。
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图4。用D8 QUEST ECO测定阿司匹林的结构。
Ni(咪唑)复杂
研究了镍咪唑配合物的磁性能。一些配合物显示出零场分裂，这取决于在三维氢键网络中看到的扭曲(图5)。二水合物六基(1-甲基咪唑)二氯镍(II)是两项晶体学研究的对象(图6)。其中一项研究使用Enraf-Nonius CAD4衍射仪，另一种是西门子P4衍射仪(表2)。使用D8 QUEST ECO重新分析该化合物的结构。此外，使用D8 QUEST和PHOTON 100探测器对结构进行了检查。将CMOS APS探测器的结果与之前使用点探测器的结果进行了比较。
表2。用D8 QUEST ECO、D8 QUEST、Siemens P4衍射仪和Enraf-Nonius CAD4衍射仪对Ni(咪唑)配合物进行了实验
| 倪复杂 |
D8追求生态 |
D8的追求 |
西门子P4 |
Enraf-Nonius cad 4 |
| 水晶尺寸[mm3.］ |
高x高x高 |
高x高x高 |
0.15 x 1.0 x 1.1 |
0.23 x 0.25 x 0.25 |
| 发电机功率 |
1000 W. |
1500 W. |
| 探测器尺寸 |
50 x 100 mm2 |
100 x 100 mm2 |
序列检测器 |
序列检测器 |
| 不。帧 |
915 |
672 |
N / A. |
N / A. |
| 实验 |
1 s / 1° |
1 s / 1° |
| 时间 |
15.3分钟 |
11.2分钟 |
小时 |
小时 |
| 决议 |
0.75 A. |
0.75 A. |
0.70 A. |
0.84 |
| 冗余 |
8.169 |
8.815 |
1.286 |
1.054 |
| 完整性 |
99.8% |
99.6 |
| Rint |
5.03% |
4.32％ |
5.00％ |
1.2％ |
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图5。来自Ni(咪唑)配合物数据采集的photon50图像。每个图像覆盖64°在4厘米的晶体探测器距离。
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图6。六(1-甲基咪唑)二水氯化镍(II)的结构，用D8 QUEST ECO(为了清晰而删除Ni阳离子的氢)测定。
虽然完成早期实验所需的时间尚未公布，但它们可能花了一天或更多的时间完成。当使用PHOTON探测器进行数据采集时，数据采集只需要15分钟。质量测量R1和wR2有相当大的改善，Rint值相同，即使测量的反射是wR2的6倍。
结论
的D8追求生态是一种经济的研究级设备，由于它是风冷的，它可以以传统密封管模型的三分之二的功率运行，同时产生理想的结果。活动区域为5 × 10厘米2， photon50探测器的CMOS传感器允许紧凑的策略，缩短进行实验所需的时间，并提高实验室吞吐量。文中给出的实例表明，该方法能够高效、快速地进行实验。通过先进的APEX3软件，该仪器为初学者提供了快速学习，同时它也是晶体学家专家的理想选择，因为它拥有所有必要的工具和功能。XPRESSO插件允许完全执行一个完整的实验，从索引到最终报告，通过晶体的中心和化学配方的输入——这是一个本科实验室的理想场景。D8 QUEST ECO可以服务于寻找经济仪器作为其第一个系统的实验室，或旨在扩大容量的实验室。
该信息已从布鲁克AXS公司提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问力量中心——AXS公司．