汽车和飞机工业经常使用铝合金，因为它们结合了合金的机械性能和铝的轻重量方面。元素的组成对合金的性能至关重要，即使是微量的添加剂也会影响材料的热性能和机械性能。
扫描电子显微镜(SEM)中的微x射线荧光光谱(micro-XRF)由于对元素(Z > 20)具有较高的检测灵敏度，因此在铝合金研究中具有广阔的应用前景。本文介绍了对一种合格铝合金(美铝deltalloyy)中微量元素检测方法的改进®4032，图1)在SEM上使用微xrf
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图1所示。分析样品美铝deltalalloy的照片®4032.
方法
x射线光子的聚焦源，XTrace，有利于在扫描电镜中表现微xrf。这种双工作系统使扫描电镜能够检测微量元素的百万分之一(ppm)水平。与SEM- eds相比，SEM上的x射线源提高了原子序数大于20的元素的检测能力。降低的光谱背景是光子激发的结果，因为与电子激发相比，样品中没有轫致辐射的产生。数据显示有较好的峰值背景比。除了有效激发超过15 keV的高能量线的可能性之外，邻近峰之间的重叠所产生的问题也被减少了。
微xrf的检出限可低至10 ppm(µg/g)。样品基质和元素影响检出限(图2)。对比研究，能谱只能用于检测低至1000pm(0.1质量%)的微量元素。一般元素的侦探灵敏度比钙较高重当micro-XRF代替电子束(图2)。x射线的激发使信息关于样品表面的成分,就像SEM,但是它还提供了从几微米的深度信息。
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图2。光子激发(红色)和电子激发(蓝色)的估计探测极限。它们取决于元素和矩阵组成。总的来说，与SEM EDS相比，Micro-XRF提高了原子序数20(钙)以上元素的检测能力。只有Micro-XRF能检测黑色所示的元素，它们的浓度低于或接近电子激发检测的极限。
测量条件
SEM与A力量QUANTAX系统带有30mm²有源面积硅漂移探测器(SDD) XFlash®采用rh阳极x射线管的Mn Ka和XTrace源的能量分辨率为123 eV。电子激发采用SEM，光子激发采用XTrace。由这两个来源产生的x射线，电子激发和光子激发，用XFlash检测®SDD。
分析需要10点光谱，每一种技术使用连续和分离的光子和电子激发在样品的同一区域。在XRF定量中使用了一个基本的、无标准的算法参数。采用峰-背景(peak-to-background, P/B-ZAF)定量方法获得EDS定量结果。表1给出了两种激励方法的测量条件和检测元素的总结。
表1。在经过认证的铝合金中测量条件和检测到的元素。红色元素仅用Micro-XRF检测。
| 激 |
电压、电流 |
输入计数率(ICR) |
数据采集时间 |
检测到的元素 |
| 电子(SEM) |
20 kV |
10.7 kcps |
200年代 |
Mg, Al, Si, Cr, Fe, Ni, Cu, Zn |
| 光子(XTrace) |
50 kV, 600µA |
9.5 kcps |
200年代 |
镁、铝、硅、“透明国际”，V、铬、锰、Fe、Ni、Cu、Zn、遗传算法，老 |
结果
通过EDS和微x射线荧光光谱分析，Al、Mg、Cr、Si、Ni、Fe、Zn、Cu等元素均存在于经认证的铝合金中(表1、图3)。样品中还存在其他微量元素。Ti、Mn、V、Sr和Ga是微x射线荧光(micro-XRF)特异分离的元素。微xrf检测水平越低，信噪比越好(图2)，有利于Fe、Cr、Cu、Ni、Zn的检测。
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图3。EDS(蓝色)和Micro-XRF(红色)光谱的比较。Ti、V、Mn、Ga和Sr的元素峰只存在于微x射线荧光光谱中。由散射x射线rf管谱线导出。未标记的峰是衍射峰。
XRD和EDS的非标定量结果如表2所示。仅用EDS定量Al, Mg, Fe, Si, Zn, Cu和Ni是可能的。锌的定量只能在10次测试中进行4次，因为它低于其他6次EDS分析的检测限。
表2。EDS和Micro-XRF定量结果与认证值的比较，元素浓度在质量%归一化(b.d =低于检测限，n.d =不可检测)
|
毫克 |
艾尔 |
如果 |
“透明国际” |
V |
Cr |
锰 |
菲 |
倪 |
铜 |
锌 |
遗传算法 |
老 |
| EDS平均浓度 |
1.20 |
85.09 |
11.43 |
留言。 |
留言。 |
b.d。 |
留言。 |
0.36 |
0.91 |
0.91 |
0．10 |
留言。 |
留言。 |
| 微x射线荧光平均浓度值 |
0.85 |
83.87 |
12.83 |
0．03 |
0．01 |
0．06 |
0．03 |
0.36 |
0.93 |
0.93 |
0．10 |
0．01 |
0．03 |
| Certificied值 |
1．1 |
84.52 |
12.00 |
0.011 |
0.0099 |
0.051 |
0.033 |
0.31 |
0.89 |
0.89 |
0.098 |
0．02 |
0.026 |
采用无标准的基本参数法对微x射线荧光光谱进行定量分析。量化的结果说明了XTrace的元素灵敏度。微量元素V、Ti、Mn、Cr、Sr和Ga在微量x射线荧光光谱(xrd)检测范围内均可检测和定量。
虽然用EDS检测到了铬，但由于铬的浓度低于EDS的检出限，无法进行定量分析。而铬的检出限较好，可以用微x射线荧光法进行检测和定量。由微xrf和EDS得到的定量结果与铝合金的认证值的比较如表2所示。可以观察到，使用XRF和EDS对大多数元素的定量结果都接近于认证值。
衍射峰重叠导致Ti浓度在认证值和微xrf结果之间略有较大的变化。
结论
由于其高元素灵敏度，使用Micro-XRF仅在认证铝合金中检测到5种额外元素，如V, Ti, Mn, Sr和Ga。Micro-XRF的对元素检测的高灵敏度是由于低背景，缺乏轫致辐射，与电子激发相比，峰值与背景比更高，所以微xrf可能更好的样品表征。使用EDS和Micro-XRF进行的非标准定量结果与认证值接近。XTrace作为扫描电镜的补充分析工具，提高了微量元素的检测能力。
这些信息来源于布鲁克纳米分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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