热重-逸出气体质谱联用分析(TGA-MS)

MAX300-EGA™是一种先进的四极质谱仪(图1)。它与加热传输管道集成，可以进行逸出气体分析，并与NETZSCH的排气端口连接^®TG 209 F1天秤座^®测试了许多样品，两种技术的结合使得实时定量分析和热表征炉排气中的化合物成为可能。

图1所示。MAX300-EGA，四极质谱仪，优化的逸出气体分析。

图2。NETZSCH TG 209 F1天秤座配置了加热尾气组件。

多年来，强大的热重分析技术(TGA)被用于液体和固体样品的表征。当样品材料被加热时，它的质量被记录下来。采用高精度的天平以及对加热过程的谨慎控制，可以让研究人员绘制出质量损失作为温度的函数。TGA广泛应用于聚合物、石油化工和制药的分析，以确定降解温度，跟踪水分含量和溶剂，并表征热分解。有关样品组成和热性能的补充数据可以通过测试在材料受热时离开材料的气体获得。然后，研究人员就能够确定质量损失发生的温度，以及涉及的分子结构。

演化气体分析(EGA)通常通过多种分析方法进行，但在所有情况下，保护和保持气体流的可靠性是很重要的。它必须保持热，并立即转移到气体分析仪，以避免化学相互作用和冷凝。

NETZSCH TG 209 F1天秤

NETZSCH TG 209 F1天秤是一个复杂的真空紧密的TGA，可以用来连接到质谱仪。它配备了一个自动换样器，能够达到高达1100°C的温度。天平测定样品质量的分辨率为0.1µg。

天秤座的加热适配器被连接到Extrel MAX300——EGA转让行。泵浦接口快速清理，然后加热到200°C，以避免凝结。它提供了一个小体积，化学惰性的样品路径从热重分析仪进入质谱的电离器。

MAX 300-EGA是一种四极质谱计，用于在实验室环境中进行气体分析。它可以扫描1至500 amu，包括Extrel 19毫米质量过滤器长期稳定和优越的分析重复性。Questor5软件使该系统能够进行定量测试，从100%到10ppb的浓度测量，以及样品表征的定性测试。除了传输线，MAX300-EGA还可以从TGA导入加热开始信号，并可以进行趋势数据和计算，或输出数据，用于在不同平台上的观测和操作。

聚苯乙烯分解:高质量碎片的检测

天平炉装载了0.94毫克聚苯乙烯，加热超过600°C。跟踪样品分解，以建立MAX300对废气中高质量碳氢化合物产生的小信号的灵敏度。虽然TGA报告聚苯乙烯分解为一个单一的重量损失开始在290°C, MAX300能够证明几种化合物的演变已经发生(图3)。一个)。

图3。聚苯乙烯的热分解。A. TGA的质量损失数据与质谱仪的强度趋势一致。水和二氧化碳与苯乙烯一起离开了样品。B.析出气体的质谱在39.75分钟捕获。在m/z 18、44和104处的峰分别来自水、二氧化碳和苯乙烯。C.重新标度的质谱的一部分。在m/z 115 - 128处的峰来自于一个苯乙烯分子，它仍然与一个从母体分子中分离出来的甲基结合。

当样品从炉中取出后，要保持较大的分子不从样品中脱落通常是很复杂的，然而在39.75分钟时，质谱清楚地显示出废气中存在苯乙烯(图3)。B)，以及甲基苯乙烯产生的更小的信号(图3)。C).测量气体中各部分的质量，与TGA天平的数据进行比较(表1)。

表1。采用MAX300-EGA的定量分析模式计算尾气中各分析物的质量。这些值用TGA测量的质量损失来表示。

MAX300-EGA	质量损失(µg)
组件	1	2	3.
水	60.05
一氧化碳		60.73
二氧化碳		34.38	149.09
质量规范和	60.05	95.11	149.09
TGA的数据	59.93	94.61	150.96

质谱仪能够测量和量化样品水分蒸发时产生的相当小的60µg损失。的MAX300也能够独立地确定二氧化碳和一氧化碳的数量，它们结合在一起，导致第二次质量损失。虽然草酸钙的热分解已经有了适当的记录(图4)，但MAX300执行可比定量分离的能力可以用于更好地理解具有众多未知化合物并发进化特征的多方面分解。

图4。用热数据显示草酸钙样品的质量损失和由质谱仪记录的废气成分。在试验期间，体重减轻了三次。

结论

从TGA 209 F1 Libra的流出物中收集的数据表明，MAX 300-EGA确实是一种可靠的气体测试工具。在测试过程中显示出的分辨率、灵敏度和定量，表明该仪器在其他演化气体应用方面具有潜力。MAX 300- ega的基本配置，或配备300或400°C转换线升级，可用于测量药物样品中溶剂的损失，识别微量VOCs，或跟踪微反应器的气体排放。

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