使用NMR光谱法定量肉桂的关键组分

肉桂是一个重要的香料,广泛使用世界各地。虽然主要以其烹饪用途而闻名,但肉桂也受到重视其主要的健康益处。例如,香料可降低心脏病风险因素,降低血糖水平,并积极影响神经系统疾病。

肉桂含有高水平的抗氧化剂,这可能是它对健康有益的原因。它是从香樟(锡兰肉桂)的干树皮中获得的,被称为“真”肉桂。肉桂(印度尼西亚肉桂),树皮的肉桂(中国肉桂),和C. loureiroi(西贡肉桂),统称为肉桂,也作为肉桂销售。

Ceylon Cinnamon已被Cassia Cinnamon,特别是印度尼西亚Cassia所取代,因为它们更便宜,现在是美国,欧洲和加拿大最广泛使用的物种。已经观察到Cassia Cinnamon包括高水平的香豆素,一种天然存在的化合物,可以对某些对其敏感的人进行肝毒性。ConveryLy,Ceylon Cinnamon的CoMarin水平相对较低。

解决健康问题

Cassia Cinnamon的消耗量增加意味着增加香豆素的摄入量。这促使欧洲食品安全局(EFSA)确定可耐受的每日摄入量(TDI)为0.1毫克香豆素/千克体重。几种临床试验表明,Cassia Cinnamon具有有限的抗糖尿病活动。这导致了几种膳食补充剂,包括真实和Cassia Cinnamon作为成分。补充产品上的标签提出了每天1克高达4克肉桂的使用量。已经预先通过认证的UPLC-UV / MS技术评估Coumarin和其他标记化合物的量和其他标记化合物。

Bruker Biospin已经创建了一种快速且全自动的高通量技术,以定量香豆素,主要的风味复合肉桂醛和含肉桂产品的其他关键部件1H核磁共振(NMR)。

欧洲杯足球竞彩材料和方法

对于实验,从当地商店购买了三种肉桂粉(P1-P3)。P1和P2被标记为Cassia,没有提到物种,而P3则标记为奈兰肉桂。还购买了四种不同品牌的胶囊肉桂补充剂,(S1-S4),其中S1标记为经过认证的有机锡兰肉桂,S2-S4标记为Cinnamomum Cassia或Simply Cassia。

通过测量〜200毫克肉桂补充剂样品和粉末状肉桂进行肉桂样品,然后加入1.5毫升CDCL3.,超声处理,最后过滤600ul的CDCL3.提取5 mm NMR管内。预期肉桂份的NMR标准样品如香豆素1,肉桂醇2,肉桂醛3,肉桂酸4,丁香烯醇5和糖酸末端6,通过将约90至150mg溶解在2mL CDCl中的每种3.然后转移600 uL的每一个到5毫米NMR管。通过整合每个预测组分溶液,得到了预测组分的标准混合物(SM)。

布鲁克·阿文斯III型光谱仪,使用1H NOESYIGLD1D脉冲序列,用于在600 MHz时记录NMR光谱。用64个扫描获得光谱,并在10秒的弛豫延迟,利用64k点和20ppm的扫描宽度。参考是锁定溶剂。使用Bruker的AssurenMR版本2.0软件包,自动执行NMR分析。软件包使用Pulcon方程和外部量化标准以进行完整的量化结果。

为了测量每日剂量的香豆素,使用服务和NMR数据的大小。产品标签上显示的补充的提议尺寸如下:S1 = 2×500 mg胶囊/天;S2 = 2 * 500 mg胶囊,每天两次S3 = 1 * 1000毫克胶囊;和S4 = 2 * 1000 mg胶囊,每天两次。根据这些建议测量每日香豆素剂量。应注意,补充S4的香豆素含量超过TDI平均为60千克人。为了比较,还确定了1.0g P1-P3的总体香豆素含量。

生成NMR Spectra数据库

1香豆素的基本参考资料1 H NMR光谱,肉桂醇2,肉桂醛3,肉桂酸4,丁香酚5、乙酸肉桂酯6被用来创建一个核磁共振光谱数据库(SBASE)功能的化学位移参考图书馆自动化的主要代谢产物肉桂的识别。使用AssureNMR, SBASE条目通过消除溶剂、噪声和杂质峰,以及广泛的交换信号1H NMR光谱(图1)。随后的SBASE条目包含各个化合物的峰值形状,峰值位置,耦合和峰值强度数据,以便于精确识别匹配。

香豆素(1),肉桂醇(2),肉桂醛(3),肉桂醛(4),乙烯酚(5),糖醇(6),糖醇(6)和标准混合物(SM)的1H-NMR光谱。

图1。1香豆素(1),肉桂醇(2),肉桂醛(3),肉桂醛(4),乙烯酚(5),糖醇(6),糖糖醇(6)和标准混合物(SM)的H-NMR光谱。

检测和量化关键组件

Bruker的Assurenmr用于开发AssurenMR技术,用于自动检测和定量香豆素和肉桂的五种其他主要组成部分。通过从NMR SBase导入Spectra来创建分析技术,检测定量的峰值,选择用于分离的复合共振的线厚度,并选择报告标准。如果对化合物的多于一个共振进行定量,则将平均值与标准偏差一起注意。

AssurenMR技术可以自动使用采用Pulcon方法的外部定量标准和已知浓度的外部样品以建立定量结果。一旦实施了自动分析技术,量化1通过利用1D-噬脉冲序列来获得H NMR光谱,如图1所示;样品制备数据是每种干燥成分的重量和CDCl的体积3.,然后由软件收集。AssureNMR被用于执行自动化的所有浓度测量。然后自动存储每个肉桂样品的定量校准文件,软件使用该文件用PULCON方法测量每个样品中的代谢物浓度。肉桂成分的结果由软件计算为mg化合物/g肉桂,并自动生成一个完整的experreport文件,其中包括定量细节和结果。图2显示了其中的摘录。

确保标准混合物(SM)的mr定量,结果和专家报告中的定量细节。

图2。确保标准混合物(SM)的mr定量,结果和专家报告中的定量细节。

结果

自动分析显示存在某些可能存在于肉桂样品中的某些代谢物的存在。表1显示了从exceptReport获得的量化结果。视觉检查的光谱建立,没有被列为“ND”的可检测量的组件。

表1。测量每个组分的浓度(Mg / g肉桂)

样本 香豆素 推荐服务(g /天) 每天Mg Coumarin *
1 2 3. 4. 5. 6.
S1 C. verum. 0.009 nd 0.840 nd nd nd 1 0.009
S2 卡西西亚 0.498 nd 2.071 nd nd nd 1 0.498
S3 卡西西亚 0.972 nd 6.091 nd nd nd 2 1.944
S4 卡西西亚 1.519. 0.257 13.575 nd nd nd 4. 6.076.
P1 卡西西亚 0.885. 0.177 6.343 nd nd nd 1 0.885.
P2. 卡西西亚 3.082 0.413 23.882 nd nd nd 1 3.082
P3. C. verum. nd 0.265 3.041 nd 0.195 nd 1 〜0.000

* MG的香豆素将根据日常推荐的服务和检测到的香豆素的实际量消耗。60公斤人的TDI是6.0毫克/天。“nd”表示“未检测到”

如预测,结果表明,在Cassia样品中鉴定了Coumarin 1,其量高于来自C. Verum的样品。CASMARIN浓度的显着差异发生在CASSIA样品中,从0.498到3.082毫克/克肉桂。在样品中,还发现关键香料部分,肉桂醛3的浓度在0.840至23.882mg / g的肉桂中是高度变化的。

结论

肉桂是天然保健品,核磁共振(NMR)是检测和定量肉桂成分的重要工具,无需额外的纯化或分离过程。NMR的高再现性允许完全自动化的NMR采集、检查和报告,并利用NMR光谱数据库,可以进一步扩展以探索更多肉桂成分。可以将NMR SBASE和AssureNMR技术转移到其他仪器和现场进行产品评估,而不需要重新创建参考光谱。

NMR光谱学也可以适用于其他复合混合物,其中组分认证对于产品的评估和质量控制至关重要。

这些信息来源于Bruker BioSpin - NMR、EPR和Imaging提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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引用

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    Bruker Biospin - NMR,EPR和成像。(2020年1月16日)。使用NMR光谱法定量肉桂的关键组分。Azom。在04年9月04日,2021年从//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=12776中检索。

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    Bruker Biospin - NMR,EPR和成像。“使用NMR光谱定量肉桂的关键部件”。AZoM.2021年9月4日。

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    Bruker Biospin - NMR,EPR和成像。“使用NMR光谱定量肉桂的关键部件”。Azom。//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=12776。(访问于9月4日,2021年9月)。

  • 哈佛

    Bruker Biospin - NMR,EPR和成像。2020。使用NMR光谱法定量肉桂的关键组分.viewed September 21, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12776。

注释

  1. 杰瑞威廉姆斯 杰瑞威廉姆斯 美国 说:

    我同意你在本文中提出的很多积分。你对这个主题的热情和你描述它的方式非常有趣。

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