在油中测量水

人们常说“油和水不能混合”，但这实际上并不适用于润滑油。在润滑油中，水可以以多种状态存在，如果不加以控制，可能会对有价值的资产造成相当大的损害。本文探讨了润滑油中的水所带来的问题，并讨论了可靠性专业人员用于确定润滑油中的水浓度的技术。

在工业用油中，水的污染会对机械部件造成重大问题。这是因为水不仅会改变润滑剂的性质粘度，但也会导致化学变化，导致添加剂耗尽，形成清漆、污泥和酸。水测试是任何润滑油状况监测程序的一部分。传统的水分离性能较强的工业油品，其水的污染程度难以确定。

油样品中存在三种水相——乳化液混合物、溶解的水和游离的水珠——所有这些都使得样品很难获得代表性。在这些类型中油,添加剂配方的设计可以有效隔离超过饱和极限50 - 250ppm的水。超过这一饱和极限的水会形成明显的水滴，如果不加注意，最终会从油中分离出来(图1)。虽然溶解水对工业应用不会构成主要问题，但乳化水或游离水应严格控制。

图1所示。由实验室从发电厂发货后由实验室收到的二手雪佛龙GST 32的样本。

有哪些技术？

裂纹试验

裂纹试验主要是定性的，可以用来确定是否水是在还是不在润滑油。热板可用来进行现场测试。裂纹试验能显示润滑油中是否有水，但不能确定存在水的体积。虽然通过对热板上的油的细致观察，可以获得一些有关水的数量的半定量数据，但这在很大程度上依赖于操作人员的技能。

裂纹测试需要温控热板。正常情况下，热板的温度设置为320°F(160°C)，样品通过剧烈晃动结合，在油中产生更均匀的水悬浮。样品制备后，一滴油加入热板并仔细观察。

如果油中没有水，就不会出现“裂纹”，但如果油中有水，热量会将其变成蒸汽阶段，在油滴中产生清晰的气泡。气泡的大小与油中存在的水的体积大致对应。换句话说，如果气泡越大，油中溶解的水就越多。通过监测热板上产生的气泡的大小，可以定量判断油中水的浓度。

以下是裂纹试验的优缺点;

优点:

• 快速和容易
• 具有成本效益的
• 可现场执行

缺点:

• 安全问题
• 不定量的
• 结果因操作符而异

钙氢化钙试剂盒

氢化钙检测试剂盒是测定田间水浓度的另一种方法。在这种技术中，大约一定量的油被放置在一个含有大约一定量的氢化钙的密封容器中。当容器剧烈摇晃时，油中的水与氢化钙反应并产生氢气(H₂)．

压力表用于测量h₂而固体氢氧化钙[Ca(OH)₂产品沉淀出来。这是一个化学计量反应，溶液中的单一摩尔水将产生单一摩尔H.₂气体。由反应产生的气体压力的测定将提供有关油样中水含量的数据。使用注射器，抽取油样进行测试。一个测试通常需要20到30毫升的油，这些油最终被添加到具有螺旋盖的反应容器中，以安全地关闭反应容器。

如果水位很高，则必须用已知量的稀释剂稀释油样。相对数量冲淡油的浓度取决于油样中水的浓度。有时，必须进行不止一次的测试，以测量适当的水污染范围，并选择适当的油和稀释剂的比例。

通常，氢化钙与稀释剂是分开的石油直到容器关闭。这样，所有的H₂由于化学反应而产生的气体保留在样品缸中。在样品圆筒关闭后，将氢化钙和油混合在一起并搅拌以引发反应。几分钟后，安装在反应容器上的压力计读取内部压力。基于稀释剂和油的相对混合，将这种压力读数转化为％水阅读。

如果油中存在的水量非常高，则血管的压力将高于所读取的范围压力计。在这种情况下，应释放压力，清洗设备，并降低油稀释比，使其落在可量化的范围内。通常，完整组装的氢化钙测试套件与压力容器，注射器，压力计，手套，密封圈，稀释剂，安全眼镜，预先确定的氢化钙包，有时还有磁性搅拌板。如果这些测试套件使用得当，它们提供精确的结果降到50 ppm的乳化水或游离水。

下面是氢化钙测试试剂盒的优缺点;

优点:

• 提供了定量结果
• 相对容易的
• 便携的
• 低成本

缺点:

• 安全 - 压力下的血管
• 需要溶剂和化学品
• 根据水的浓度，可能需要多次运行

费歇尔

卡尔·费休(KF)库仑滴定法(ASTM D6304)是检测油中水分最常用的方法。当由熟练的操作员操作时，费歇尔分析对于水可以产生高度精确和可重复的结果，并作为一种比较技术的其他分析方法的水测量。水也可以在任何状态下测定，如自由、溶解或乳化。

卡尔费歇尔滴定法在许多应用和工业中，水的测量是重要的，如在食品，制药，和润滑油。滴定法是一种利用已知溶液浓度来测量未知溶液浓度的方法。一般来说，滴管用于添加滴定液，即已知溶液加入已知量的分析物(未知溶液)，直到反应完成。

对于卡尔·费歇尔滴定法，所使用的碘的量与样品中存在的水的量相当。这水含量通过测定滴定油样所需的碘量，可以准确地测定油的质量。许多公司，包括Metrohm, Mettler Toledo和Sigma Aldrich，开发商用卡尔费歇尔滴定仪用于实验室应用。由于使用挥发性化学物质和所需的样品制备，卡尔·费歇尔滴定法通常在实验室进行，因为在被检查的设备现场使用相当复杂。2020欧洲杯下注官网

以下是卡尔·费舍尔的优点和缺点;

优点:

• 可以确定任何状态的水：自由，溶解或乳化
• 由ASTM D6304用于DE Facto标准
• 能确定水浓度的不同范围，从接近零到100%

缺点:

• 挥发性化学品需要烟道罩
• 必须在实验室环境中进行
• 昂贵的设备2020欧洲杯下注官网
• 耗费时间的

相对湿度或饱和度计

相对湿度（RH）传感器在许多行业中使用，其中湿度必须受到制药行业和食品服务。RH传感器有三种类型：电阻，电容和导热率。电容传感器通常用于确定相对湿度石油。

相对湿度在空气中，特别是在夏季温暖的气候中，是一个熟悉的概念。空气容纳水蒸气的能力取决于温度，石油也是如此。如果石油温度升高，它保持水分的能力就会增强。显然，如果温度石油非常高，如在内燃机中，升高的温度会使水蒸气煮沸溶液。

湿度传感器只能确定油中溶解水并且不能确定乳化或游离油的量，因此，它们的使用量相当受到限制。仍然可以通过跟踪油的RH来获取关键数据。电容RH传感器通常包括两个导电电极，它们之间具有非导电层。通常，非导电层是聚合物或金属氧化物。该层的电容有改变水含量并促进两个导电电极之间的电压变化。

电容湿度传感器的介电常数经历了与周围环境的相对湿度成比例的越来越大的变化。电容性湿度传感器可以在高温（最多200°C）的高温下操作，并且具有低温度系数，合理的化学蒸气抵抗力，以及从冷凝中充分恢复。它们表现出良好的响应时间，可以在几分钟内提供精确的读数。

电容式传感器的通常不确定度为±2% RH，在5%至95% RH之间进行两点校准。此外，电容式湿度传感器受到检测元件与信号调理电路之间距离的限制。这是由于连接电缆的电容性影响，对传感器的小电容修改。实际极限是小于10英尺。

以下是相对湿度的优缺点;

优点:

• 简单的测量
• 易于使用的
• 便携的
• 轻量级
• 不需要特殊设备或溶剂2020欧洲杯下注官网

缺点:

• 仅测定相对湿度
• 不能确定油中的游离水或乳化水
• 由于布线的电容效应，必须使用靠近样本的近距离;读出和传感器之间的长电缆（> 3M）将导致错误

红外线的

红外光谱法被认为是最有前途的测定方法水的污染。这种技术得到了广泛的应用，并提供了令人满意的无化学成分的测量。总的来说，光谱学是指物质与辐射能量相互作用的研究。光谱仪包括计算机、探测器、辐射源或将探测器信号转换为有用数据的其他转换器(图2)。

图2。典型光谱仪的示意图

需要测试的样品被放置在探测器和辐射源之间。在…的情况下红外吸收光谱,允许入射光束通过样品，探测器获取透射光，通常报告为吸收或透射光的光谱，作为入射光束波长λ的函数。

红外线可被纯水吸收，并可在约3400 cm^－1．在另一种介质(如油)中溶解水时，红外光仍然会被水分子吸收，尽管由于特定水分子周围环境的变化，峰值可能会轻微移动。

通过ASTM标准实践E2412是通过将红外光谱中大约在3350厘米处的峰联系起来完成的^－1(图3)。这种方法确实适用于特定类型的应用，如含有溶解水添加剂的机油。在这里，分析简单、快速、高度一致，即使是新手也能轻松获得结果。

图3。ASTM E2412中水的测量。

当油液中存在乳化水或游离水时，穿过油液样品的光会发生散射，对测量结果有很大影响。工业润滑油包含抗乳化性添加剂因此，大多数水以游离水或乳状水的形式存在。悬浮在油中的水滴不会吸收光，反而会分散光。

要找出3400厘米左右的吸水峰是不容易的^－1到水的浓度超过饱和极限。水稳定法是一种有效的消除这种散射的方法。在这项技术中，样品被一种添加剂预处理，比如表面活性剂，它有助于溶解油中的水。通过这种方法，可以对标准水峰进行识别红外光谱。

而水稳定技术尽管可以由熟练的操作人员执行，但仍需要在分析前将化学试剂准确地添加到油样中，并且在需要时无法立即在现场获取。因此，水稳定法一般不被最终用户在现场使用，也不被使用FTIR作为筛选工具的条件监测实验室使用。

以下是红外光谱法的优缺点;

优点:

• 便携的
• 易于使用的
• 和卡尔·费舍尔很有关系
• 只需要一滴油
• 结果可在2min内得到
• 可以确定其他油参数，如TBN，TAN，硫化和氧化

缺点:

• 比其他测试技术更昂贵

另一种方法是使用均质器机械地引入悬浮在油中的独特水滴。均质样品与卡尔·费歇尔库仑滴定具有良好的相关性。这些用CAT 120X均质器均质，并在室温下保存一分钟。而由a油包水混合物它依赖于水的浓度，同时也受到人工将水分散到油中的方式的很大影响，即油中离散水滴的大小和数量(图4)。

图4。用过的透平油中由于水滴变化而引起的光散射的图示。光谱A是一种使用过的透平油与29,000 ppm的水污染后立即分析均质。光谱B是一种含有9500ppm水污染的二手涡轮润滑油，在均质后立即进行分析。光谱C是相同的样品在A (29,000 ppm)，但已被允许坐45分钟后均质。在基线升力的程度上，浓度和水滴大小的变化是明显的。

均质器产生可重复分布的水滴，这些水滴均匀地分散在油中。在这之后,一个红外光谱仪可以用来可靠地确定光散射的程度。

这FluidScan油分析仪是一个健壮的手持式红外分析仪，设计用于测量化学和油的条件。采用均质法，制备了一套不同水浓度的油样，并在FluidScan上进行了测定。结果与卡尔·费歇尔库仑滴定法得到的结果进行了比较(图5)FluidScan读数显示出与滴定技术的卓越相关性。

图5。FluidScan红外读数与卡尔·费歇尔的相关

这FluidScan技术汽轮机油水质污染的研究是一种有力而可靠的方法，可以提供重大水质污染的即时结果。取样是造成这种差异的最大因素，均质器是这种技术的主要组成部分。

在水的测量中，握手不是获得统一样品和一致结果的适当方法FluidScan油分析仪。为了获得最好的结果，可以在分析前进行样品准备，或者使用商业均质器进行现场即时分析。使用最佳实践取样方法，有可能获得与卡尔·费歇尔库仑滴定法相关在20%以内的结果。

结论

可靠性专业人员可以使用一些技术来确定是否有水存在润滑油脂．然而，各种方法是基于几个因素，如人员培训、预算、所需数据的准确性等。对设备进行可靠的监控2020欧洲杯下注官网水污染这恰好是防止意外设备故障和停机的最关键方面。2020欧洲杯下注官网

这些信息已被源，审查和调整Ametek Spectro Scientific提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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