测温滴定法应用

每个化学反应都有一个焓变,它导致温度的变化。反应过程中物质的转化量决定了反应温度的增加(即放热反应)或减少(即吸热反应)。

在温度滴定中,将试剂溶液(滴定剂)以恒定速率加入样品中直至获得终点。反应溶液的温度变化绘制在加入的滴定剂的体积上。滴定端点可以通过滴定曲线中的断裂识别,并且可以通过第二衍生物精确地确定。随着温度传感器(Thermopobe)具有0.3秒的响应时间和10-5K分辨率,甚至焓的微小变化都可以可靠地监测。

以下是温度滴定法最显著的优点:

  • 易于学习和执行,并完全支持tiamo™滴定软件
  • 结果可迅速获得
  • 解决了滴定难的样品不能用电位滴定的问题
  • 所有应用的单个传感器
  • 不需要传感器校准
  • 传感器是免维护的
  • 没有膜或隔膜问题
  • 日常工作的稳健技术
  • 非常适合腐蚀性介质

Metrohm一直积极参与开发新型应用(图1),用于温度滴定。

859从米哈姆滴定温度滴定

图1所示。859从米哈姆滴定温度滴定

AB298:各种食物中的自动化钠测定

监管机构和消费者正在更加努力地对食品中的钠含量进行精确分析。直接测量技术,如电感耦合等离子体光谱(ICP)和原子吸收光谱(AAS),是相当昂贵和耗时的测试实验室。因此,一些食品公司通过氯的分析结果间接分析钠。随后,钠含量的计算通常是假定食物中氯离子与钠离子的摩尔比为1:1。然而,情况并非如此,特别是当食品基质中存在含氯成分(氯化钾)或常见的含钠食品成分(谷氨酸钠和苯甲酸钠)时。

食品中钠含量的测定不涉及任何复杂的手动样品制备步骤。最初使用可以安装在USB样品处理器上的高频均化器Polytron 1300D以完全自动的方式均质化。随后,将氢二氟化铵加入到样品中,然后使用含有化学计量过量的钾离子的标准化铝溶液进行样品的温度滴定。不溶性的纳克2阿尔夫6.由放热反应获得:

AB307、AB308、AB314、AB316:各种肥料中硫酸盐和磷酸盐的测定

该系列的应用公报涵盖液体肥料和颗粒肥料中磷酸盐和硫酸盐的测定,如三磷酸三倍磷酸盐(TSP),磷酸二氢铵(DAP)和磷酸甘油铵(MAP)。硫酸盐的温度滴定可以使用标准的BA以快速简便的方式进行2+溶液作为滴定剂。该方法已经用于确定湿法磷酸中的硫酸盐。这些结果作为元素硫(%S)的百分比呈现。

使用标准Mg,可以快速简便地进行磷酸盐的温度滴定2+溶液作为滴定剂。这种测定磷酸盐滴定的方法是基于经典的重量法。含磷酸盐的溶液用NH缓冲4.Cl / NH3.溶液立即滴定。不溶性MgNH4.阿宝4.由放热反应形成。这些结果呈现为P和P的百分比2O5..液体肥料中磷酸的量很容易用标准的NaOH溶液c (NaOH) = 2 mol/L测得。通过添加饱和草酸溶液可以去除磷肥中的干扰钙含量。

AB313:拜耳加工液中总腐蚀性,总苏打水和氧化铝的测定

必须确定从拜耳法生产的铝酸盐溶液中的总苛性碱(溶液中的总氢氧化物含量)、总苏打(总苛性碱和碳酸盐含量之和)和铝含量(以氧化铝的形式存在)。这可以用高温酸碱滴定以更快的速度和更好的精度来实现。完成一次滴定需要大约5分钟的时间来确定所有的三个参数。这一过程是对传统瓦茨-乌特利方法的自动改编,1与Van Dalen-Dure温度滴定法相同,2但它还有一个额外的好处,那就是能够分析白酒中的碳酸盐含量。

将等分试样的拜耳液转移到滴定容器中,加入酒钾溶液溶液以制备铝酸盐离子复合物。氢氧化离子以每摩尔铝酸铝离子的一个摩尔的速率释放。使用标准化的盐酸滴定已经存在的氢氧离子和添加的氢氧化物离子。滴定滴定继续使液体中存在的碳酸盐离子滴定。然后将初始滴定自动终止,加入氟化钾溶液以破坏每种摩尔铝的3摩尔氢氧化物离子的铝 - 酒石酸酯。然后使用标准化的盐酸滴定释放的氢氧化物离子,并在液体中确定为氧化铝含量。

AB315:食用油中游离脂肪酸的测定

在进行滴定的同时,添加的滴定剂以放热(释热)或吸热(吸收热)方式与分析物反应。滴定期间的温度变化由Thermopobe测量。当整个分析物含量与滴定剂反应时,反应溶液的温度变化存在差异,这是显而易见的作为温度曲线拐点。

虽然在特定情况下,温度曲线中的这种拐点不足以分析温度滴定。在执行由非常弱酸的样品的样品中进行滴定,例如油菜油,滴定终点难以识别。

在这种情况下,使用催化强化滴定法可以找到突破口,因为它们依赖于催化指示剂反应,使滴定曲线出现急剧的拐点。多聚甲醛在过量氢氧化物存在下的吸热水解就是这种催化指示剂反应的一个例子。该方法用于测定食用油中的游离脂肪酸,在滴定前先在样品溶液中加入少量多聚甲醛。

一旦反应溶液中的所有酸性成分都被中和,添加更多的滴定剂会导致过量的氢氧根离子,从而引发多聚甲醛的吸热水解。因此,温度曲线有一个急剧的拐点。

2-丙醇与甲苯的混合物以1:1的比例溶解食用油,用溶解在2-丙醇中的四丁基氢氧化铵标准溶液(c(TBAH) = 0.01 mol/L)滴定,以达到催化增强终点。各自的tiamo™方法能够以总酸值(TAN) (mg KOH/g)或游离脂肪酸百分比(% FFA)显示结果。

AB341:用859滴度测定发动机油中的棕褐色

测定机油或其他矿物油中TAN的技术与测定食用油中游离脂肪酸的技术相似。TAN是中和油中酸所需的碱的量(以毫克KOH /克油为单位)。TAN是对由于酸的引入、添加剂的降解或氧化而形成的酸性化合物的存在所导致的油的酸度的测量。

参考和进一步阅读

  1. h。l。沃茨和d。w。Utley, Anal。化学,28,1731(1956)。
  2. E. Van Dalen和L. G. Ward, Anal。化学学报45,2248(1973)。

这些信息的来源、审查和改编来自Metrohm AG提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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引用

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  • 美国心理学协会

    瑞士万通AG)。(2020年10月16日)。测温滴定法的应用。AZoM。2021年6月22日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12933获取。

  • MLA

    瑞士万通AG)。“测温滴定法的应用程序”。AZoM.2021年6月22日。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12933 >。

  • 芝加哥

    瑞士万通AG)。“测温滴定法的应用程序”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12933。(访问2021年6月22日)。

  • 哈佛大学

    瑞士万通AG)。2020.测温滴定法应用.AZoM, 2021年6月22日观看,//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=12933。

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