用于透射电子显微镜的辛烷值SDD系列是由阿波罗XLTW系列探测器发展而来的,目的是提供一系列具有极佳立体角和最大灵敏度的新仪器。该系列具有完善的无窗设计和增强探测器模块外壳。这两个特性允许在给定的显微镜配置中实现最高的实心角度。
图1。辛烷值T Ultra的NiO光谱。
通过移除检测器窗口,可以消除窗口的支撑结构。通过移除窗的支撑结构,实心角度可以提高近2倍。定制的模块外壳使探测器更接近样品,最大限度地提高几何立体角。TEM的真空环境非常适合使用无窗探测器。在冷检测器(-25°C)上凝结水蒸汽的机会更少,如果需要,检测器可以快速温度循环。
TEM用辛烷值SDD系列
三种检测器型号可在TEM用辛烷值SDD系列:
- 辛烷T擎天柱:30或60毫米2.活跃的地区。优化的无窗设计特定的TEM柱,立体角可达0.5立体角。它是圆形的。
- 辛烷值T Plus: 30毫米2.活跃的地区。入门级SDD与超薄窗口(SUTW)可安装在所有TEMs。辛烷值T Plus是圆形的。
- 辛烷值T Ultra: 100毫米2.活跃的地区。最大灵敏度SDD可用,无窗立体角范围达1.1立体角。T超探测器是椭圆形的。
在敏感性增强
图1说明了辛烷值T Ultra的NiO光谱。零对零比率和零对零比率都非常高。这是因为样品和检测器之间没有窗口。对氮的敏感性也显著提高。聚合物窗口含有高浓度的C,C选择性地吸收N。当窗口被移除时,更多的N X射线可以进入探测器。
峰值强度增加
图2说明了sin50 nm厚膜的光谱。硅烷检测器的光谱是红色的,而无窗辛烷光谱是绿色的。两种光谱都是在相同的活时间和束电流下获得的。无窗设计也增强了对高能量线的敏感性,如SiK。Si的强度是4倍,N的峰值强度是12倍。
图2。硅3.N4.用ST镜头在FEI CM200上采集。
图3说明了NIST高度表征的矿物玻璃薄膜样品。利用它可以进行定量分析,也可以用样本计算Cliff-Lorimer k因子。图4显示从这个光谱计算的k因子。
图3。NIST 2063a特征矿物玻璃薄膜的光谱。
图4。图3为谱的Cliff-Lorimer k因子。
TEAM™EDS原子分辨率漂移校正
这个TEAM™EDS原子分辨率漂移校正特别针对TEM数据采集中最具挑战性的样品开发。难点在于保持光束和样品的位置,以从样品中收集正确的数据,这些样品对非常细微的运动很敏感。这种漂移方法需要更快的相关处理和更好的参考图像。
此过程通过在采集期间将实际图像应用为参考图像来提供这两种功能,从而减少了采集单个参考图像所需的时间。此外,相关程序在采集帧之间立即使用快速傅里叶变换,并在开始下一帧之前进行必要的修改。结果是在正确的位置最大化图像和元素信号强度,从而生成高分辨率的地图。
采用具有像差校正功能的日立HD2700a STEM测试SrTiO3.样本。条件包括:200 Kv, 100 pa的束流,8000 Kx放大。在256 x 200像素的像素级进行映射。每个像素的驻留时间为150µsec,获取帧数为109。使用TEAM™EDS原子分辨率漂移来校正系统中的漂移。
图5说明了STEM图像和SrL和TiK地图。TiL点和SrL亮点分别与STEM图像的小中心点和亮区对齐。对净强度图像进行图像处理,叠加Ti和Sr,可以得到如图所示的原子位置的清晰图像图6.
图5。SrTiO样本的STEM图像(左上)、SrL图(右上)和TiK图(左下)3..
图6。显示原子位置的图像,通过对净强度图像进行图像处理并覆盖Sr和Ti而创建。SrL为绿色,TiL为蓝色。
应用程序
应用1:层状膜
科隆大学的DLR研究所使用Optima T Plus探测器测量薄膜层的横截面。这些地图图7在200 Kv的Tecnai F-30上获得。实验条件为:3.84纳米普屏电流,冷凝器2:70µm,7.68 usec安培时间,8000 cps,68000 x显微镜放大倍数。获得了多达500帧的图像。
图7。用于层状膜应用的视场。视场为100纳米宽。
图8说明了关键目标元素的叠加图像。(Ga和Pt来自FIB处理,Cu来自网格)。图9说明从上到下的线扫描区域。为了便于解释,它被旋转了90°。
图8。主要感兴趣的元素的叠加。(Cu来自网格,Ga和Pt来自FIB处理)。
图9。从上到下的扫描线。
应用2:硅化物颗粒团簇欧洲杯猜球平台
图10显示了使用Tecnai F-20在200 Kv下获得的STEM图像。该簇由硅化物颗粒组成。在推导图时,开发了一个相位图,说明了五个相位的存在。蓝色相为镍硅化物,橙色相为锰硅化物,黄色相为硅,绿色相为钴硅化物。欧洲杯猜球平台
这张地图图11实现了128×100像素。显微镜放大倍数为200000倍。如图所示,测量到靠近蓝色相位边缘的较薄区域图12.说明该成分在NiSi附近。该区域的厚度尚不清楚,这给精确分析带来了困难。计数率在20,000 cps以上,总采集时间小于5分钟。
图10。STEM图像显示硅化物颗粒组成了一个簇。欧洲杯猜球平台
图11。显示集群中存在五个阶段的相位图。
图12。对靠近蓝色相边缘的较薄区域的定量。
应用3:纳米粒子线扫描
图13说明了在日立HD-2700专用STEM上获得的图像、光谱和线。石墨上的Pt-Co纳米欧洲杯猜球平台颗粒看起来很亮。线扫描是在直径为5 nm的粒子上进行的。阿贡国家实验室的Nestor Zaluzec提供了样本。
图13。纳米粒子的图像、光谱和线扫描。
结论
这个TEM用辛烷值SDD系列为色谱柱上的单个检测器提供尽可能高的化学评估。辛烷值探测器实现了比被替代的SiLi探测器大得多的立体角,同时为轻元素提供了更高的灵敏度。它们还可以消除液态氮。
这些信息已经从EDAX公司提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问EDAX公司。