EDAX低能X射线光谱仪(LEXS)是一种波长色散光谱(WDS)光谱仪,它由X射线光学元件组成,能够执行平行光束操作。高收集光学元件提供了高效率的测试轻元素,特别是硼,氮,碳,与一个完整的操作范围从80亿电子伏到2.4千电子伏。在接下来的文章中,将讨论使用LEXS检测钢上氮化物层中轻元素的方法。
应用
为了了解钢中氮化物的组成和分布,需要高精度的X射线数据采集,用于X射线图、定量和线扫描。
光谱仪条件
选择LEXS-WDS光谱仪用于此应用。如图1所示,氮化硼标准物与一些纯元素一起测量,以便于对待计算的未识别氮化物元素进行定量分析。所有的样品都在20到25na的束流和10kv的加速电压下进行了分析。
用钨丝扫描电子显微镜(SEM)和Keithley皮安培计跟踪束流。能量色散光谱(EDS)光谱来自样品,包括WDS数据。
WDS和EDS数据的同时采集允许对某些更高原子序数的样品应用EDS数据,但这种情况没有发生。两个探测器的起飞角为35°。仪器的工作距离为17毫米。这个距离对于仪器来说是精确的,如果扫描电镜室允许的话,这个距离可以相对较小。
图1。BN的WDS(上)和EDS(下)光谱。WDS谱显示了bk和nk的峰值。
氮化物测量
利用WDS系统对钢表面的氮化层进行了测量,得到了基体和氮化层的氮X射线图谱。图2显示了氮K X射线图和SEM图像(BSE图像)。
图2。层的BSE图像和nkx射线图。
顶层是铝涂层,底层是衬底,明亮的中间层是氮化物层。图像为128 x 100像素,停留时间为200毫秒/像素。该层显示不同水平的氮,可能来自层内的不同阶段。X射线数据是从氮化物层中下部的一个点获得的。图3和图4显示了收集的光谱。
图3。点分析的WDS(顶部)和EDS(底部)光谱,氮化物层的下部。
图4。点分析的WDS(顶部)和EDS(底部)光谱,氮化物层的中部。
图4所示的两个光谱是用氮化硼标准测量的。表1和表2中的结果表明,氮化物层较亮部分的氮浓度较高,而较暗部分的氮浓度较低。
表1。下点分析。
元素 |
重量百分比 |
在% |
K比率 |
Z |
A. |
F |
N K公司 |
7.81 |
25.63 |
0.0502 |
1.205 |
0.5331 |
1.0014 |
铁(L) |
90.32 |
74.37 |
0.8311 |
0.9799 |
0.939 |
1. |
总计 |
98.133 |
100 |
|
|
|
|
表2。中间点分析。
元素 |
重量百分比 |
在% |
K比率 |
Z |
A. |
F |
N K公司 |
9.32 |
28.97 |
0.0609 |
1.201 |
0.5435 |
1.0014 |
铁(L) |
91.14 |
71.03 |
0.8324 |
0.9767 |
0.9351 |
1. |
总计 |
100.467 |
100 |
|
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词汇
LEXS已被优化以处理低能微分析。它采用创新的高收集光学(HCO),能够捕获最大计数率,以尽可能高的分辨率提供快速X射线分析。
LEXS专门设计用于低能X射线显微分析,分辨率低于20 eV,X射线能量低于2.5 keV时具有较高的峰背景比。它适用于解决诸如Ti-La中的N Ka或W或Ta-Ma中的Si Ka等重叠,计数率足够高,因此测试速度不是该系统的限制。
结论
LEXS配备了高性能光学元件,非常适合测试从Be到S的轻元素。该系统可以产生大量的数据集,使材料表征研究人员能够完全了解整个层的化学和成分趋势,例如测试的氮化物层。
LEXS系统对氮的高性能对于计算层内的浓度水平非常有用。整个靶区的X射线图和线扫描剖面显示了许多层中的氮化物强度。
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