随着欧洲RoHS/ELV法规的引入，无铅焊料在电子制造业中变得非常重要。x射线荧光光谱法，又称XRF，是一种非接触、非破坏性原子技术，适用于测定无铅焊料中焊料膜的厚度以及微量、微量和主要成分的组成。
.jpg)
图1所示。XLNCE SMX-BEN XRF分析仪
根据RoHS指令，焊料中的铅浓度限制在1000 ppm以下。在锡基无铅焊料的开发过程中，使用了许多其他合金元素，如微量和微量的Cu、Ni、Ag、Bi、Sb和In，通常在1000至5000 ppm范围内，以优化焊料特性。
Pb可根据RoHS指令轻松测量使用光谱仪光谱法．此外，XRF光谱还可用于其它焊料合金元素的测量，用于失效分析和质量控制。
SMX-BEN仪器
SMX-BEN XRF分析仪台式仪器包括许多部件，如50 kV、50 W X射线管；五个可编程初级光束滤波器和六个可编程准直器尺寸。分析是在空气中进行的。
SMX-BEN测量
测量了三种标准，其厚度和成分如表1所示。这些标准样品的直径约为5mm，放置在一个2针孔的金属框架上。
表1。测量无铅焊料样品的成分和厚度
| 标准# |
Sn (wt %) |
Ag (wt %) |
Cu[wt%] |
Pb[PPM]* |
厚度[微米]** |
| 1 |
96.17 |
3.1 |
0.61 |
1220 |
“无限” |
| 2 |
97.1 |
2．4 |
０．５ |
NR |
10.97 |
| 3. |
97.2 |
2．4 |
0．4 |
NR |
18.99 |
*NR表示未报告
** Infinite表示样品相对于XRF测量深度为散装样品
以下条件用于测量样品：
- 2毫米准直器
- 30秒测量时间
- 47 kV, 0.960 mA
物理计算机建模称为基本参数（FP）用于量化。FP定量技术通常被称为“无标准”技术，可以很容易地使用一系列“标准”进行校准，包括纯元素，如铜(Cu)，达到相应类型标准的终极精度。
“无标准”一词来源于这样一个事实，即不需要类型标准来获得定量数据，尽管精确度会降低。在本文中，将评估使用类型标准(标准#2)的校准和使用匹配的体积、纯元素Pb、Cu、Sn和Ag的校准之间的测量精度，这些元素不仅成本效益高，而且容易获得。
结果
为了获得测量统计数据，对样本1和3进行了30次测量。表2显示了使用体积元素和纯元素(Pb, Ag, Sn和Cu)进行FP校准的结果。这通常是在无法访问类型标准时进行的，并且精度限制可以放宽。
表2。统计30次重复测量，使用纯无限元素校准FP量化方法。
| 标准# |
|
Sn (wt %) |
Ag (wt %) |
Cu[wt%] |
Pb[PPM] |
厚度(µm] |
| 1 |
的意思是 |
96.52 |
3.04 |
0.35 |
899.62 |
|
|
马克斯 |
96.59 |
3．12 |
0.38 |
1077.37 |
|
|
最小值 |
96.44 |
2.97 |
0.33 |
767.11 |
|
|
性病,戴夫。 |
0.033 |
0.031 |
0.011 |
57.129 |
|
|
RSD % |
0.03% |
1.02% |
3.20% |
6.35% |
|
| 3. |
的意思是 |
97.06 |
2.91 |
0.03 |
|
14.67 |
|
马克斯 |
97.14 |
3.03 |
0.03 |
|
14.86 |
|
最小值 |
96.94 |
2.83 |
0.03 |
|
14.46 |
|
性病,戴夫。 |
0.042 |
0.042 |
０．００１ |
|
0.099 |
|
RSD % |
0.04% |
1.44% |
3.24% |
|
0.67% |
在这种计算中，成分通常标准化为100%的重量。由于微量元素浓度低，误差很可能更显著地影响微量元素(小于1 wt%的元素)的精度。
一个有趣的事实是，对样本#1进行的量化表明，样本可能会被标记以进行额外测试。这是因为根据RoHS XRF测试协议，铅的XRF结果超过700 PPM的样品被标记为附加测试。
可增加测量时间，提高重复性。然而，测量时间增加4倍，即仅仅测量2分钟就可以提高精确度2倍。利用类型标准校准FP技术的这30次测量的结果如表3所示。
表3。使用类型标准校准FP定量方法的30次重复测量的统计数据
| 标准# |
|
Sn (wt %) |
Ag (wt %) |
Cu[wt%] |
Pb[PPM] |
厚度(µm] |
| 1 |
的意思是 |
96.11 |
3.16 |
0.61 |
1278.82 |
|
|
马克斯 |
96.18 |
3.22 |
0.64 |
1445.06 |
|
|
最小值 |
96.05 |
3．11 |
0.58 |
1125.82 |
|
|
性病,戴夫。 |
0.036 |
0.030 |
0.016 |
83.037 |
|
|
RSD % |
0.04% |
0.94% |
2.66% |
6.49% |
|
| 3. |
的意思是 |
97.20 |
2.40 |
0.40 |
|
18.94 |
|
马克斯 |
97.27 |
2.47 |
0.42 |
|
19.34 |
|
最小值 |
97.11 |
2.33 |
0.37 |
|
18.67 |
|
性病,戴夫。 |
0.038 |
0.035 |
0.012 |
|
0.123 |
|
RSD % |
0.04% |
1.44% |
2.96% |
|
0.65% |
为了标准监管问题和质量控制，类型标准可以从商业供应商处购买，也可以通过破坏性测试验证标准在内部制作。使用厚度为10µm的类型标准，可显著提高微量元素的精密度以及厚度测量的准确度。
通过使用单一类型的厚度标准，FP量化可以在有限的厚度范围内进行高精度校准。较厚的层通常较难用FP技术精确测量，因为物理建模中的误差可能会累积在较厚的层上。
虽然这些误差可以用厚单型标准进行校正，但这种厚单型标准校准模型的应用将对薄层测量的结果产生负面影响。如果必须在“薄”到“厚”范围内进行任何厚度测量，其中厚度和厚度由XRF信号峰值的能量和待量化材料的吸收特性确定，则最好有几个类型的厚度标准，涵盖待确定的厚度范围。欧洲杯足球竞彩
利用的XLNCE SMX系列XRF仪器， FP定量程序具有若干非线性和线性校正函数，以测量作为涂层厚度函数的内部校准系数(图1).
如果有涂层标准的厚度范围，FP量化可以通过校准系数也成为被量化涂层厚度的函数的方式进行校准。这提供了卓越的精度，在组成和厚度测量相对更广泛的组成和厚度从校准模型。
结论
的XLNCE SMX-BEN XRF元素分析仪除了对散装样品进行成分分析外，还进行非接触式、非破坏性的测量，以确定层的成分和厚度。在SMX-BEN装置的帮助下，可以根据RoHS指令测量无铅焊料中的铅痕迹，也可以为航空和军事等高可靠性应用确定含铅焊料中的铅含量。
SMX-BEN还适用于测定无铅焊料中常用的其他微量和次要合金元素的组成，如Sb、in、Ag、Bi、Cu和Ni。该单元可用于实验室的质量控制，也可用于过程控制测量，软件具有主管、操作人员以及维护访问级别，以确保在正确的时间执行正确的工作。
本信息来源、审查和改编自EDAX Inc.提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问EDAX Inc .)