催化加氢是许多关键工业过程中不可分割的一部分。标准工艺包括硝基催化还原成等效的氨基化合物，以及一系列不饱和化合物、芳烃和烯烃的加氢。
少数例子包括从等同的硝基苯的芳族胺的产生和从植物油中生产人造黄油。前反应对从药物产品的各种产品，化学品和中间体的合成和生产具有显着性，通过在颜料和染料中跨越各种产品，化学品和中间体。本文讨论了优势拉曼光谱用于研究催化加氢反应动力学。
减少反应
在多相催化剂的存在下，进行了许多硝基还原反应。在选择合适的催化剂时，应最大限度地提高反应收率，同时尽量减少产生副反应的可能性。此外，为了确定中间产物的存在，更好地理解反应动力学是至关重要的。
有些中间体被认为是不需要的，因为它们可能导致危险的反应条件或可能产生不需要的副反应。中间体的存在可以由动力学的顺序来表示。总动力学也可以指定速率决定步骤，这是重要的，当也涉及副反应。这种分析有助于确定反应的最佳催化剂。
可以进行动力学研究以获取对反应中涉及的物种的大量数据。这可以通过使用合适的监控系统来完成。理想情况下，这种数据是实时实现的，并且以与反应速度互补的速度来实现。
对于这类反应，傅里叶变换红外光谱已被证明是一种合适的方法，在某些情况下它是相对有效的。红外(IR)测量在光谱干扰和溶剂取样方面产生了困难，特别是在极性介质方面。拉曼光谱已被证明在这两个领域都提供了主要的好处。这种方法可以通过光纤，使用非侵入式外部探针或浸入式探针来连接反应。大量常用溶剂的拉曼光谱比它们的红外光谱弱得多。
实验程序
本反应涉及硝基还原反应。例如，用氢气压力在甲醇中减少邻硝基苄苯，用碳/铂催化剂制备邻氯苯胺。反应遵循两种途径中的一种。在增加的pH值下，可以使用化学计量学，以证明跟踪上部途径的反应，其中两种中间体用于不存在氢化或冷凝。在该分析中，可以示出钒酸酯的催化剂的效果，其中反应改变的顺序，以及未发生预期的羟胺中间体的形成。
结果
一种Holopobe™分析仪来自Kaiser光学系统用于获得本研究中的拉曼测量。
这种方法为检查反应提供了一种非侵入性的方法。图1显示了光谱数据示例，其2D表示提供了邻硝基氯苯反应过程中发生的光谱变化。拉曼光谱强度从前到后的变化表明使用了反应物。
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图1。硝基实体还原过程中发生变化的二维表示。
正如在反应总结中所预料的，对碳/铂催化剂的典型反应体系的分析指出了羟胺中间体的形成。当钒酸盐催化剂加入体系时，反应速率增加。拉曼监测的结果指定了从二阶到零阶的变化。这种变化表现为羟胺中间体的缺乏，并通过定量反应速率与零级反应预期的匹配来维持。图2显示了本研究中观察到的动力学的比较。
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图2。硝基还原反应动力学的变化作为催化剂体系的函数。
讨论
FTIR可以用来进行反应监测实验，但是在收集反应产物的光谱数据之前，需要去除溶剂、甲醇等溶剂的干扰。这不是一种可行的方法，因为当反应继续进行时，反应产物和溶剂之间的相互作用发生变化，这使得绝对减去溶剂带过于复杂。伪影和残差继续留在被减去的光谱中，这可能会阻碍数据解释。
FTIR在抽样时会产生问题，因为光窗材料有一个有限的选择。欧洲杯足球竞彩例如，不能通过玻璃反应器观察反应，因为对于大多数中红外区域，材料是固体的。虽然可以通过使用物理尴尬的光学导管或通过中红外光纤的光学约束，在接地到键光谱仪时，面临限制。
然而，在拉曼光谱中不遇到这种问题，因为施加用于样品照明的激光可以容易地穿过玻璃。独特的成像探针，如Kosi Holoprobe有助于通过视线玻璃或通过玻璃反应器壁跟踪化学反应。通过传统的基于二氧化硅基光纤，可以将它们组合到光谱仪上。
结论
就目前的例子而言，……的主要优点是拉曼光谱是测量系统和光学器件不限制仪器的光谱范围。在整个振动频谱期间，可以通过FTIR光谱仪否则地获得向低波纹的光谱数据，并且没有任何由FTIR光谱仪引起的任何光学约束。
这些信息来源于Kaiser光学系统公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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