在聚合物添加剂存在下监测CaCO3的多晶型形成

大多数材料欧洲杯足球竞彩都能以称为多晶型的各种形式结晶，多晶型的分子或原子在晶格中的三维排列方式各不相同。多晶型具有相似的化学性质，但它们通常具有不同的物理性质。为了得到正确的形式，它们的结晶应在一种可控的方法。这个过程需要对晶体进行现场监控。

不同类型的变体可以有效和快速的区分使用拉曼光谱。视差可以通过典型拉曼光谱带的消失或出现或其给定波数位置的变化来检测。根据应用需要，拉曼光谱可与非接触探针或原位浸入探针一起使用。此外，拉曼光谱是非破坏性的，不需要任何样品制备。本文介绍了如何利用拉曼光谱跟踪碳酸钙的择优结晶_3.聚合物添加剂存在时的多晶型（表1）。

表1。本工程中使用的聚合物添加剂。

聚合物添加剂	缩写
Acusol®
聚天冬氨酸	PAspAcid
聚(丙烯酸)	PAA
KOH引发剂合成聚马来酰亚胺	玉树
PbO与叔丁基苄醇引发剂合成聚马来酰亚胺	PMI_PbO
双（三苯基膦）硝酸铜和叔丁基苯甲醇引发剂合成聚马来酰亚胺	PMI_Cu_sys

方解石(菱形)、钒石(六角形)和文石(正交)是三种碳酸钙_3.晶型的热稳定性依次下降。

实验的程序

实验中，结晶是在钠溶液中进行的_2.有限公司_3.(500ml, 100ppm关于碳酸盐)使用聚合添加剂(1.4 ppm)在自动化实验室反应器在25°C温度。在反应溶液中加入氯化钙_2.溶液（54 mL，6250 ppm），速度为1 mL/5分钟，反应器以400 rpm搅拌混合物™ 5000拉曼分析仪，配备785 nm Invicus™ 利用激光每隔10分钟采集一次拉曼光谱。拉曼光谱获得的结果通过抓取样品的x射线衍射（XRD）进行验证。

校准

峰强度比用于校准XRD和拉曼数据。对于拉曼数据，峰与方解石（711cm）的碳酸盐平面弯曲模式有关¹)和球霰石（690厘米¹)，如图1所示。顺便说一句，霰石只在超过90°C的温度下形成。利用已知的钙矾石和方解石浓度，通过对峰值强度的比值创建了校准曲线。结果数据被调整为一个二阶多项式，以获得校准方程(图2)。

图1所示。制备的CaCO混合物的拉曼光谱_3.多晶型物。在690和711 cm处的波段强度¹分别随方解石和硅藻土浓度而变化。(经参考文献1许可转载。版权所有©2003美国化学学会。)

图2。校准曲线获得比例690和711厘米¹拉曼。(经参考文献1许可转载。版权所有©2003美国化学学会。)

结果

图3显示了从实验中获得的结果。相平衡似乎不受PMI_PbO的影响，而其他两种聚合物添加剂，如聚（丙烯酸）和Acusol^®，主要导致球霰石。在涉及Acusol的实验中，似乎方解石根本没有在溶液中形成，而聚（丙烯酸）球霰石是在结晶过程中选择性形成的。球霰石从未与PMI_Cu_sys形成。

其他形式的聚合物添加剂提供了这两个极端之间的结果，但只部分影响相平衡。

图3。在实验过程中，通过拉曼光谱确定的钙硅酸盐百分比。(经参考文献1许可转载。版权所有©2003美国化学学会。)

该分析仪独特的轴向透射光谱仪设计使其能够同时获得整个光谱，而不是连续扫描部分光谱范围。这是必要的，因为使用非均相反应混合物，这是快速搅拌。因此，扫描将导致光谱的不同区域，这些区域是由不同的材料通过探测器的焦柱获得的。欧洲杯足球竞彩

结论

拉曼光谱为更传统的多晶型测定技术提供了一种简单有效的选择。其实用性可归因于XRD和拉曼光谱测定的结果，其一致性小于2%。这一极好的一致性还表明定量不受粒径效应的影响。拉曼光谱可用于ed是一种在线控制技术，用于在结晶过程中检测多晶型。它具有所需的化学特性，以提高对过程的理解，例如在药物配方的反应、优化和放大步骤的监测过程中检测新的中间体或多晶型。

这些信息来源于Kaiser光学系统公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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