由于许多原因,激光衍射被认为是一种著名的粒度分析方法,但没有一种技术是理想的任何应用或样品。本文介绍了单粒子光学尺寸(SPOS)方法是如何作为一种互补或优越的方法,为客户谁只熟悉激光衍射。
SPOS是一种标准方法,用于确定液体悬浮液中颗粒的浓度和尺寸。欧洲杯猜球平台在该方法中,悬浮在液体中的颗粒通过欧洲杯猜球平台光Zone,其中它们通过散射,消光或用激光光源的组合相互作用,如图1所示。
图1所示。LE400 SPOS传感器
通过校准曲线和脉冲高度分析仪的应用,粒子的散射/消光与粒子的大小和浓度有关。欧洲杯猜球平台其结果是悬浮颗粒的大小分布和浓度。欧洲杯猜球平台当单个粒子流过感测区或光区时,光由于粒子的物理存在而被折射或吸收,或者以一定的斜角散射或分散。
这种脉冲的程度是基于粒子的横截面面积和物理探测原理,如光阻塞或光散射(LS)。光阻塞通常被称为光消光(LE)或光遮蔽,它可以实现高分辨率的颗粒大小和计数到1µm。所需要的检测方式为小于1 μ m光散射,即光被更小的亚微米粒子散射后检测到,然后获得粒径。欧洲杯猜球平台
在仪器仪表中应用,SPOS方法采用专利的LE + LS双检测系统,这有利于单颗粒的尺寸和计数下降至0.5μm(图1)。欧洲杯猜球平台该传感器与照明和检测系统集成,该检测系统是为了使脉冲高度的单调增加,随着颗粒的增加而增加。欧洲杯猜球平台
当每个连续的粒子通过传感器流动时,会产生粒度分布。这是通过评估从标准校准曲线检测到的脉冲高度来完成的,从一系列已知直径的均匀颗粒获取。欧洲杯猜球平台GuArenteed仅使用足够稀释的颗粒悬浮液,使得颗粒可以通过照明区域逐一行进,并防止任何重合。欧洲杯猜球平台这是使用自动稀释过程或手动预测实现的。因此,一系列AccuSizer系统可用于测定样品,不需要任何稀释(宾西法斯),两级稀释(宾西法斯APS),或单级指数稀释(宾西法斯AD)。
激光衍射
SPOS技术与激光衍射方法完全不同,同时确定所有颗粒(图2)。欧洲杯猜球平台能够通过相对于分辨率和精度等集合方法执行粒度分析的仪器,因为检测到的原始信号在数学上反转以测量粒度分布。
图2。激光衍射光学
地点:
1 =遮光/光学浓度检测器
2 =散射光束
3 =直接波束
4 =傅立叶透镜
5 =散射光没有被透镜收集
6 =分散粒子的集合欧洲杯猜球平台
7 =光源(如激光)
8 =光束处理单元
9 =镜头4的工作距离
10 =多元素探测器
11 =镜头的焦距4
影响激光衍射结果的因素
利用激光衍射系统集成的多个探测器采集散射光后,利用算法将散射光转换为粒子大小。以下相互关联的因素会影响估计结果:
- 算法;米氏或弗劳恩霍夫
- 光学设计
- 色散介质/样品的折射率
一份解释算法和光学影响的出版物提供了激光衍射分析仪的结果,保持pid探测器的开关状态,并使用Mie与Fraunhofer理论(图3)。为了描述折射率(RI)对结果的影响(图4),同一份出版物从相同的测量中提供了六个完全不同的量化结果。
图3。光学/算法的影响
图4。RI对计算结果的影响
然而,考虑到基于RI选项的结果的巨大差异,很容易理解为什么某些用户在为最佳结果选择RI时,即使是最好的方法也会关心。
实验
在一项实验研究中使用了一种流行的激光衍射分析仪,所有的测量都由一位专家完成——一位拥有20多年经验的用户。最初的样品是一种硅基CMP浆液,常用于微电子领域。
样品研究一次,然后使用Mie(绿色)和夫琅和费理论(红色)来确定结果(图5)。
图5。弗劳恩霍夫和米的结果
通过实际存在的Fraunhofer产生1μm的幽灵峰。在这个特定的应用中,客户的焦点是占据超过1μm的粒子的存在,但如果该结果误操作,这会造成严重困难。欧洲杯猜球平台
激光衍射分析仪的制造商总是建议使用Mie理论以获得更好的结果,但此时的问题是必须使用哪个RI值。可以通过参考文献理想地确定或鉴别样品RI。这种方法通常效果很好,并产生令人满意的结果。然而,在无法测量最佳RI选择的样本情况下,用户应该参考一个称为残差的误差计算,它为选择最佳RI值提供了一种合适的方法。最小化的RI选项应该能够产生最佳结果。
用1μMPSL颗粒掺入的基于Al的CMP浆液用于测试在最低残留值上基于RI选择的这种方法。欧洲杯猜球平台使用该样品将存在1μm穗峰。图6显示了从激光衍射分析仪获得的结果。红色结果和绿色结果分别使用RI值1.59,0和1.78,0.1。图7显示了从该测量获得的量化结果。
图6。Al CMP浆料中加入1µm PSL
图7。计算结果掺入Al CMP浆料
而RI选择(1.78,0.1)能够检测到1µm峰,其残差值(8.423%)高于忽略1µm峰的选择(1.59,0)(5.023%)。这个范例显示了使用激光衍射法的复杂性。RI的选择和算法都是重要的,并显著影响最终结果。然而,在选择RI值并确定选择时,残差计算并不总是一种简单的方法。
对分布尾部的敏感性
任何一种能够逐个确定粒子的方法,如SPOS技术,与激光衍射等集成光散射方法相比,都具有更高的分欧洲杯猜球平台辨率。在假设的水平上,如果一个单一的粒子存在于游泳池中,并且整个体积允许通过一个SPOS传感器流动,系统将能够定位和确定这个单一的粒子。相比之下,激光衍射无法探测到这种粒子。
随后进行了一系列实验,以比较两种方法对已知粒子的灵敏度,这些粒子比原始峰值大。欧洲杯猜球平台
AccuSizer结果
为了验证SPOS方法,将3.4µL的1µm PSL颗粒混合到250 mL的硅基CMP浆中。欧洲杯猜球平台的指责器迷你FX系统用于确定该示例,结果如图8所示。检测到峰值和增加的浓度,几乎与预测值相关。
图8。硅胶CMP浆料加料后的SPOS结果
激光衍射的结果
再一次,将硅基CMP浆与1µm PSL颗粒混合,以确定激光衍射分析仪报告尾部分布的存在所需的浓度水平。欧洲杯猜球平台观察到,在250 mL的CMP浆液中加入177µL的PSL颗粒时,还没有出现尾部分布(图9欧洲杯猜球平台)。
图9。激光衍射结果,177μlPSL成250mL二氧化硅CMP浆料。
当发现需要大量的PSL粒子来检测峰值时,基础CMP体积被大幅减少到大约4ml。欧洲杯猜球平台最后,360µL与4.3 mL基硅CMP浆混合后出现PSL峰。图10显示了这个结果。
图10。激光衍射结果;360μL进入4.3ml二氧化硅CMP浆料
两种方法的比较表明,本实验表明AccuSizer检测系统比激光衍射法对尾部分布的响应要高600多倍:
- 0.36 / 4.3 = 0.0837
- 0.0034 / 250 = .0000136
- 0.0837 /。000136 = 615.44
RI的影响(再次)
为了确定最佳RI值,再次估计结果(图10)以重新测试方法并将最低的剩余值作为合适的方法施加。图11显示了从三个计算中获得的结果。
图11。掺加二氧化硅CMP浆的计算结果
据观察,结果的准确性和残差之间的联系与预测的趋势相反。从最高的残差中得到最差的结果。
传播
技术分辨率可以用另一种方法来定义。这可以通过确定测量结果比预测值宽的程度来实现。如果结果扩散得更广,这项技术的分辨率就会降低。为了研究这方面的两种方法,样品通过45µm筛上流动,在宾西器系统和激光衍射分析仪。图12显示了这些结果。
图12。筛选样品的SPOS与激光衍射结果
绿色的结果显示了截断的分布,而红色的激光衍射结果使分布变宽,包含了大于100µm的不存在的粒子。欧洲杯猜球平台
结论
集成到所有Entegris AccuSizer系统,SPOS是一种高精度,高分辨率方法,能够提供粒度以及浓度结果。与激光衍射相比,分配尾部的灵敏度和分辨率大大。
这些信息已经从Entegris提供的材料中获得、审查和改编欧洲杯足球竞彩
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