使用DSC测定油脂中的低浓度蜡

石油油通常含有石蜡（C_N.H_{2n + 2}）链长约为18至36个碳原子。石蜡蜡的熔融温度范围为45-65℃。可以使用不同的方法确定油中的蜡含量，包括：

• 提取蜡
• 确定油的浊点
• 测定油的倾点
• NMR.
• 使用偏振显微镜光学测量

所有这些方法都有自己的缺点，例如大样品量，长分析时间，检测限相对差或使用化学品。可以使用DSC有效地测量蜡的熔化行为。简单地分析DSC曲线中的蜡峰值，只需要小的样品体积。

有许多科学出版物可用于描述含有不同蜡的油的系统分析。这些出版物中描述的方法涉及在低于环境温度的温度下在较低温度和固体蜡下测量液体蜡，如石蜡蜡。

实验细节

一种梅特勒托莱多DSC 1使用中间叶槽剂以10-80℃的温度范围和10k / min的加热速率在10 k / min的温度范围内进行所有测量。实验使用了40μl标准铝坩埚和100μl铝坩埚。放置在标准坩埚中和100μl坩埚中的样品的质量范围分别为5-7mg和40-50mg。使用大坩埚可以增加样品质量，从而提高测量信号。

将约45mg氧化铝粉末置于参考坩埚中，使得样品的热量可以近似补偿并且可以优化测量。使用该参考坩埚进行100μl坩埚中的所有油测量。

测量每个样本需要12分钟。在45-65℃的温度范围内测量蜡的熔融峰（图1）。将样品融合的测量标准化焓除以纯石蜡融合的特异性焓，以计算蜡含量。这凝视软件可以自动执行此计算。

测量条件的测定

图1中的两个DSC加热曲线如图1所示。使用49.5mg坩埚中的49.5mg样品获得较低的黑曲曲线，并且上部的红色曲线，7mg样品中的40μl坩埚中的7mg样品。在7mg样品的曲线中观察到较差的蜡峰。

相反，在100μl坩埚中的50mg样品的分析提供了更清晰的结果并显示熔化峰。使用熔融峰，通过确定融合的焓，可以计算油的蜡含量。

图1。使用两个不同坩埚的油的测量曲线（红色：7.0mg，在40μl标准铝坩埚中，黑色：49.5mg在100μl铝坩埚中）

发现样品中的蜡含量为0.10％。值为210J / g，这是纯石蜡的融合焓的特异性焓，用于纯蜡的蒸煮焓在计算中。然而，红色曲线不可能进行适当的评估，表明该分析的40μl标准铝坩埚的不适合性。应使用100μl铝坩埚来测量这种低蜡含量，以便通过较大的样品质量获得高精度的结果。

蜡含量的测量

使用100μL坩埚测量四种不同的油样品，并计算蜡含量。每个油样的DSC测量曲线在图2中以不同的颜色显示。油1，油2，油3和油4中的蜡含量为0.10％，0.27％，0.42％和0.009％， 分别。基于石蜡蜡的组成，它们的融合焓在200-240J / g的范围内变化。

图2。测量不同油的蜡含量。Inset图示出了蜡4的缩放曲线，蜡含量最低。

测量的准确性在很大程度上依赖于样品中存在的蜡的熔化的假设和实际特异性焓之间的差异，这意味着对蜡含量计算的值包含5％至10％的误差。因此，油1的蜡含量为（0.10±0.01）％。从图2所示的油4的蓝色曲线，可以计算最少可能的可测量内容，并被发现为0.003％。

结论

如果应用适当的实验条件，DSC可以容易且快速地确定不同油状物中存在的蜡含量。在该方法中，应使用大坩埚来获得具有低蜡质的油中存在的蜡的熔化峰的可靠测量。

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