电化学拉曼光谱原位表征

聚合物电导率的机理与由电子诱导的电子化引起的有机分子结构变化直接相关。拉曼光谱除了传统的电化学实验之外，还显示出用于导电聚合物的工艺表征的有效工具。

此外，拉曼光谱与电化学方法相结合，可以原位表征电化学反应过程中有机分子结构的变化。

有机发光器件（OLED）等有机电子电池提供了一种新颖的材料平台，用于构造既灵活透明的电子器件。这种研究领域的一个主要方面一直致力于通过在一段时间内提高器件效率，电导率和发光稳定性来增强OLED的材料结构。

聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸盐)，也称为PEDOT:PSS，是一种潜在的oled导电聚合物。该聚合物由于其高化学稳定性和高导电性，被广泛应用于有机光电器件中作为电荷空穴注入器。

以往，大多数导电聚合物的拉曼实验都采用共聚焦显微拉曼光谱。分析显示了各种电位下分子结构变化的全面数据。

本文描述了一种计时安培拉曼研究PEDOT:PSS在OLED结构使用手持式拉曼光谱仪。该应用程序由Gamry Instruments开发B＆W Tek的I-Raman光谱仪。

实验

电化学拉曼测量装置如图1所示。该装置包括拉曼光谱仪、计算机、恒电位器和测量单元。

图1所示。电化学拉曼实验的实验设置的例证。

B&W Tek的i-拉曼光谱仪具有两种不同的激发激光波长- 532 nm或785 nm。应根据要表征的材料选择合适的激光波长。欧洲杯足球竞彩在本实验中，PEDOT:PSS采用532 nm激光器，拉曼光谱仪通过USB连接PC。

利益样品（PEDOT：PSS）作为金属表面上的薄膜施加薄层，其用作工作电极。使用水溶液形式的硫酸钠作为电解质。

在测量之前，这是氮气吹扫的。Ag / AgCl电极和石墨杆分别用作参比电极和对电极。随后将所有电极连接到Gamry的Potentiostat，其通过USB连接到PC。

来自Gamry Instruments的框架软件使得可以调整拉曼光谱仪和电位器的不同参数。图2显示了计时器实验的用户界面。

实验开始后，拉曼实验和电化学实验同时进行。

图2。用于计时法拉曼实验的用户界面。高级光谱仪设置以红色突出显示。

通过用户界面的第一部分使得Chronoamperic实验的各种参数的调整，这与所有Gamry的标准电化学实验平行。最后三条额外的行包含用于修改拉曼测量的参数。

积分时间（以毫秒为单位）显示所获得的单个拉曼频谱的持续时间，但也可以通过更长的集成时间来实现更高的拉曼强度。相反，电极也更长的暴露于激光器，这可以根据发热来改变它。

另外，如果使用更长的集成时间，则检测器可以很容易地饱和。激光功率被提供为全功率的百分比。增加的功率水平转化为增加的信号强度，并且再次通过更高的激光功率改变或破坏样品。

为了在不破坏或改变样品的情况下获得最佳信噪比，应采用正确的集成时间和激光强度。

在检查“高级光谱仪设置”时，按“确定”按钮后，会出现额外窗口（图2）。通过此设置，用户可以轻松修改额外的拉曼设置。

称为“＃平均”的第一行引入了平均功能，并且基于几个光谱，将平均最终的拉曼频谱。这提高了测量的信噪比，但仍然导致激光较长的曝光时间。“Max Wavenumber”和“Min Wavenumber”是其他两个参数，其表征拉曼偏移的光谱范围（cm^－1）在实验过程中显示。

整个光谱在176到4000厘米之间^－1保存在最终测量文件中，无论设定范围都如何。

测试结果和讨论

图3显示了PEDOT:PSS在多个计时安培实验中不同电位下的拉曼光谱序列。

将集成时间设置为20秒后，平均五个光谱。这导致每个已保存的频谱的100秒曝光时间。随后，激光功率设定为50％。

图3。拉曼光谱在0.6V至-0.6V的不同电位，从底部到顶部0.1V步长。

为了运行时间计量实验，采用了界面1000电位仪。聚合物在+ 0.6至-0.6 V的多个步骤中降低。

当电位降低时，在1447 cm处有一个峰值^－1出现在负面潜力方面变得更加突出。此外，峰值偏移-17cm^－1从0到-0.6 V.三个较弱的乐队在大约2870厘米处出现^－1，1570厘米^－1、1520厘米^－1．

据文献记载，强烈峰在1447厘米处^－1可用于PEDOT的C-C环伸缩振动。这是由于在还原过程中氧化部分的共轭长度向中性态的增加所致。PEDOT的降低会导致led的长期稳定性和效率的降低。

在LED操作期间，允许电子从踏板中取出以形成聚合物层中的电子孔。然而，电子被引入靠近阴极的电子传输层中。

电子空穴和电子之间的复合随后导致辐射发射，但复合并不经常发生。电子可以很容易地转移到PEDOT- pss层，减少PEDOT。

结论

拉曼光谱，与常规电化学方法组合，可以同时用来定义电化学反应。这种组合技术能够完全表征不同的反应机制。

通过B＆W Tek的I-Raman光谱仪利用计时安培拉曼实验有效地检测了Gamry恒电位器PEDOT:PSS在电化学还原过程中的结构变化。所得结果为提高oled的效率和寿命提供了有价值的数据。

此信息已采购，从B＆W TEK提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问B＆W TEK。