用于炭黑在线表征的便携式拉曼光谱

拉曼技术用作分子指纹以鉴定特定分子，以预测混合物中的化学浓度，并分析分子结构。由于拉曼光谱中存在的高选择性，独特的化学签名，这是可能的，以及拉曼峰的强度与相关化合物浓度成比例。

拉曼技术的非破坏性和样品制备不需要测试的事实，使拉曼光谱技术成为现实世界应用分析的首选技术。拉曼技术已经发展成为具有实验室级性能的便携式拉曼系统。

例如，在未识别化合物的快速识别、原料验证、混合物的定量分析和混合物识别等方面，拉曼技术已被世界各地的化工公司、制药公司和安全防护机构广泛应用。

此外，两个拉曼特征峰之间的峰强度比也可以提供材料结晶度、材料结构紊乱和相变的实际数据。

本文讨论了用于炭黑在线表征的便携式拉曼光谱。拉曼光谱分析是表征炭黑材料的一种有效方法，因为它所包含的光谱D波段和g波段的峰比数据是独一无二的_{2 gydF4y2Ba}碳材料。

便携式拉曼光谱仪用于本研究，这突出了拉曼光谱的多功能性以及先进的便携式拉曼光谱仪对各种行业的潜在影响。

炭黑材料欧洲杯足球竞彩

炭黑材料是一种无定形结构的石墨，但与石墨相比结晶度较低。它常用于汽车轮胎和其他橡胶制品的补强填料，也用于油漆、颜料和复写纸。

由于缺乏明确的标准测试技术和材料结构的复杂性，材料表征相对局限于传统测试。这些测试包括从表面积值，表面积，碘吸附数量估计的粒度，用于评估炭黑等级，邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收数，以确定炭黑可以吸收的相对量。

虽然有技术可以显示出原子水平上的炭黑材料的结构 - 例如高性能成像分析或X射线衍射分析 - 但这些技术都没有允许快速方便地在线或在线实际在分子水平上测试可能有助于评估，控制和监测炭黑制造过程的时间测试。

碳微观结构是高度拉曼主动，使拉曼独特地适合于多种晶体结构中的碳材料。欧洲杯足球竞彩石墨具有碳原子的六边形平面，在单个单元细胞中具有四个碳原子。不同的平面通过旋转或对称轴周围的转换链接。

对于单晶石墨对称组D._6h.，其中一种振动模式e_{2 g}是强拉曼活性的，并与1582 cm^-1(G-band)。

因此，具有高度单结晶度的石墨，称为高度有序的热解石墨（HOPG），仅显示1582cm的拉曼峰^-1．图1说明了E的石墨结构_{2 g}与G波段链接的模式。在具有非晶微晶结构的炭黑材料的情况下，另一个峰值约为1350厘米^-1（D-BAND）也将出现。

已经决定了1350厘米的峰值^-1是由于靠近微晶边缘的结构紊乱，使对称性结构变形。

图1所示。E_{2 g}一个石墨层中碳原子的振动模式

我的拉曼峰值强度比_D/我_G可以用来描述石墨材料的无序程度。欧洲杯足球竞彩研究人员还认为_D/我_G与大于2nm的晶粒尺寸的炭黑材料的粒度成反比欧洲杯足球竞彩⁴．

图2示出了使用便携式拉曼光谱仪I-Raman Plus收集的带有4个不同的G波段和D频带的三种不同炭黑样本的拉曼光谱，具有532nm激光激发。

图2。具有D波段和G波段的炭黑材料的拉曼光谱欧洲杯足球竞彩

实验

使用B＆W Tek的便携式欧洲杯足球竞彩拉曼光谱仪I-Raman Plus的Raman光谱特征在市场上目前可用的炭黑材料^®具有532nm激光激发和4.5厘米的光谱分辨率^-1．

便携式视频显微镜采样系统与便携式i-Raman Plus系统集成，实现了对样品表面的精确激光聚焦。实验设置的图片如图3所示。

图3。实验设置

使用约40mW的激光功率，在室温下聚拉曼光谱在室温下聚集120秒。

由于拉曼现象的低效率(10^-8)，对于喇曼光谱仪CCD探测器的暗噪声和读出噪声保持远低于喇曼信号是非常重要的。背薄CCD探测器组成的te冷却到-2ºC被使用I-Raman Plus．

Compared to a traditional front illuminated CCD with a quantum efficiency about 50%, the back-thinned CCD quantum efficiency can attain up to 90% with photons entering from the CCD’s backside where the Si substrate is etched thin to improve the light contacting the CCD active area.

这可以通过降低光子损失来基本上提高量子效率。CCD器件的TE冷却有效地降低了暗噪声：每个7ºC的暗噪声减少装置温度降低。

冷却检测器允许长期掺入时间，如在本研究中进行的实验中的120秒。这显着提高了检测限，使一些低光级应用可实现。

软件BWSPEC™用于数据分析，包括峰值分析和基线校正。可以通过BWSPEC中的基线校正功能消除任何可能具有拉曼信号的荧光，这是基于新颖的算法自适应迭代重新重载惩罚最小二乘（AirPls）。

利用AIRPLS算法，在装配的基线和原始信号之间迭代地修改SUM方块误差（SSE）的权重，而使用以前拟合基线与原始信号之间的差异定制了SSE的权重。在图4中说明了AirPLS基线校正之前和之后的炭黑的拉曼光谱。

图4。基线校正前后炭黑的拉曼光谱

在基线校正之后，可以使用软件的峰值分析功能轻松获取拉曼峰值强度。然后可以计算G波段和D频带的拉曼峰值强度比。基线校正后三种不同炭黑材料的拉曼光谱如图5所示。欧洲杯足球竞彩

图5。对炭黑样品进行基线校正后的拉曼光谱_D/我_G:红色代表C1，蓝色代表C2，绿色代表C3。

G波段和D波段峰值位置，峰值比i_D/我_G，计算出三个样品的峰值强度并显示在表1中。d波段的一个非常有趣的特征是d波段的位置与激发的激光波长无关。

据透露，D波段峰值位置从1360厘米移位^-1到1330厘米^-1当激光激励从488 nm转移到647 nm时。

如图所示，d波段峰值位置约为1337 cm^{- 1}使用532 nm激光激发时。对于样品C1和C2，I_D/我_G比小于1，说明这些炭黑材料的无序程度较小，处于石墨棒(C1)和石墨粉(C2)的典型范围。欧洲杯足球竞彩

我_D/我_Gratio大于1，说明该样品的无序程度较高。

表格1。具有532nm激光激发的三种炭黑样本的D波段和G波段的峰值信息

样本	d（cm.- 1）	g（cm.- 1）	我D	我G	峰值比I.D/我G
C1	1337	1586	909.4	1120.5	0.81
C2	1337	1581	2763.1.	2828.1.	0.98
C3	1336	1574	4022.5	3263.2.	1.23

结论

拉曼光谱仪的高灵敏度提供了具有独特的D波段和G波段的炭黑材料的质量光谱，可以在结构和拉曼光谱之间进行相关性。欧洲杯足球竞彩

G频带说明了石墨的顺序水平，其唯一的结晶形式。D频带的存在与晶体结构的病症水平与SP的对称性降低相关联_{2 gydF4y2Ba}碳。

I的比值_D/我_G可用于描述各个方面的炭黑材料，包括：

1)炭黑材料晶粒尺寸的估计欧洲杯足球竞彩

2)炭黑的无序程度

3）在材料的各个位置拍摄众多测量时批量一致性欧洲杯足球竞彩

作为便携式拉曼光谱仪可以提供优异的光谱，可以在炭黑材料的圆线或在线分析中进行。欧洲杯足球竞彩这将是用于过程控制和过程监测的炭黑制造。

与大型台式实验室级拉曼光谱仪不同，不能毫不费力地放置在线或实时分析，新一代便携式拉曼光谱仪在工业应用中显示出巨大的潜力，并在此方面具有更大的作用不远的将来。

该信息已从B&W Tek提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问黑与白Tek。