UV-Resonance有机底物的催化氧化的拉曼光谱

由和或科技有限公司2016年9月7日

拉曼光谱光学技术尤其适合于原位反应监测化学合成。然而,这项技术就变得不可行低浓度存在由于试剂的喇曼散射的固有弱点的溶剂。

这个问题是可以克服使用表面增强共振拉曼光谱和其他类似的技术来提高特定反应的拉曼信号组件。格罗宁根大学的一个研究小组,在荷兰,使用了Ultraviolet-Resonance拉曼(UV-RR),本文中概述的细节。

团队为了展示使用UV-RR作为在线监测反应的可行性方法,低温催化氧化有机基质,如漂白,存在于水环境中。这些低温催化剂用于漂白棉布,一个重要的工业应用。

的可行性UV-RR

锰催化的烯烃的环氧化反应的复杂被用来验证Abdolahzadeh和团队的概念模型反应。

在1990年代早期,锰配合物的配体1,4,7-trimethyl-1, 4、7 - triazacyclononane (TMTACN)被认为是高效催化剂低温漂白。用户不得不处理低底物浓度小于10 mM,因为低底物在水溶液条件下溶解度。让“灵敏度”工作在这些低浓度在反应监测的一个重要障碍在这些条件。

图1显示了一个示意图的化学反应用于实验,显示4-vinylbenzoic酸在水中的氧化锰complex-catalyzed H₂O₂。共振拉曼光谱被记录和特定的光谱强度的变化特性,相对于一个内部标准(Na₂所以₄)观察监控反应的进展。

展示这项技术的模型反应的示意图。4-Vinyl-benzoic酸氧化与过氧化氢在水中形成的反应产物,环氧和相应的carboxybenzaldehyde的痕迹。锰复杂被用作催化剂。

图1所示。展示这项技术的模型反应的示意图。4-Vinyl-benzoic酸性氧化水与H₂O₂形成的反应产物,一个环氧和相应的carboxybenzaldehyde的痕迹。锰复杂被用作催化剂。

图2显示了用于实验的主要组件设置。样品溶液的内部标准(0.05 Na₂所以₄)和1毫米4-vinyl-benzoic H后酸溶解在水中₂O₂是保存在一个石英试管(路径长1厘米3毫升卷)。最后一个0.01毫米的浓度的锰催化剂添加到该解决方案在时间为零。反应是在18°C。

反向散射配置的实验装置的示意图。下面是光的图片布局。

图2。反向散射配置的实验装置的示意图。下面是光的图片布局。

激发波长被选为266海里,因为它伴随着强烈的紫外线吸收的乐队4-vinyl-benzoic酸和(在较小程度上)环氧和醛产品(见图4和5),这使共振增强的拉曼散射反应物和产品。这使得共振增强的拉曼散射产品和反应物。

石英棱镜和二向色镜,去除残留532海里,是用来交付266 nm激光,这是第四次谐波的Innolas Spitlight200 Nd: Yag激光ns-pulsed (10 Hz, 4 - 5纳秒脉冲UV-sensitive iDus CCD探测器(DU420A - BU2)。BU2传感器,基于“增大化现实”技术涂层back-thinned传感器,已调整为更深层次的紫外线大约250海里,是理想的光谱区域。

阻止瑞利散射光进入摄谱仪,很长一段通滤波器(266海里RazorEdge®ultrasteep长传球边缘滤波器从Semrock)被固定在前面的入口狭缝摄谱仪。拉曼光谱有收购的2秒曝光设置60每隔15分钟得到了积累。

拉曼特性主要用来观察反应进度的喇曼转变1631厘米¹明显的光谱样本纯标本的醛和环氧产品(图5)和4-vinyl-benzoic酸(图3)。图3显示了光谱产生的固体样品兴奋在785海里,在图6中的光谱产生的解决方案(1毫米)。

比较的喇曼“指纹”4-vinyl-benzoic酸和环氧产品。在固态样品光谱被使用的激发波长785 nm。用于监测反应动力学的关键特征是强调在拉曼乐队~ 1631 cm - 1左右。图4显示了各自的紫外吸收光谱。

图3。比较的喇曼“指纹”4-vinyl-benzoic酸和环氧产品。在固态样品光谱被使用的激发波长785 nm。用于监测反应动力学的关键特征是强调在拉曼乐队~ 1631厘米左右¹。

图4显示了各自的紫外吸收光谱。

相应的UV / Vis吸收光谱B所示。

图4。相应的UV / Vis吸收光谱B所示。

图5显示了一系列的光谱,在真实的实验条件与1毫米浓度在不同的时间。随着反应的进行拉曼带的强度下降为1631厘米¹可以观察到。

显示了共振拉曼光谱(0.1 NaHCO3缓冲区,

图5。显示了共振拉曼光谱(0.1 NaHCO₃缓冲区,pH = 8)纯样品4 -vinyl-benzoic酸(1毫米),环氧产品(2,1毫米)和carboxy-benzaldehyde(1毫米)产品(内部参考Na₂所以₄0.25米)。图6 A:一系列的拉曼光谱说明如何捕获特性的变化强度为1631厘米¹促进反应过程的监控。标准拉曼乐队从Na₂所以₄(0.05米)是明显的在右边。图6 b:随时间变化的拉曼强度乐队在1631厘米¹。

结论

实验的结果显示的可行性UV-RR光谱作为一个在线实时反应监控方法,尤其是当反应物浓度较低(小于1毫米)。在共振拉曼信号的增强和优化和敏感的多通道探测器,在紫外线和高效的光收集的BU2传感器是筛查方法的重要因素。

一些低浓度的关键推动者物种筛选技术的优化和增强信号(与共振拉曼),光收集效率,敏感的多通道探测器在紫外线和BU2传感器。

一系列捕获的拉曼光谱说明如何变化的强度特性在1631 cm - 1促进反应过程的监控。标准拉曼乐队从Na2SO4(0.05米)是显而易见的。

图6 a。一系列的捕获的拉曼光谱说明如何变化的强度特性在1631厘米¹促进反应过程的监控。标准拉曼乐队从Na₂所以₄(0.05米)是明显的在右边。

随时间变化的拉曼强度乐队在1631 cm - 1。

图6 b。随时间变化的拉曼强度乐队在1631厘米¹。

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