薄金属涂层的空间分辨层厚度分析

定期检查涂层工艺对于制造商保持产品输出质量至关重要，例如涂层厚度。涂层通常由昂贵的材料组成，在薄层和足够厚度之间找到合理且经济的平衡以保证产品质量至关重要。欧洲杯足球竞彩

分析涂层或薄层是微x射线荧光光谱法中常见的工作。这种方法对于分析单层或多层非常有吸引力，因为它既非破坏性，又可以利用x射线穿透样品的能力来获取关于地下成分的信息。多毛细管光学M4龙卷风意味着可以实现<20µm的激发点，并且可以进行具有高空间分辨率的层厚度分析。

这里的实验室报告提供了一个全面的分析，铜-铝双层玻璃基板，以确定层的厚度和铜:铝比例通过样品。将地图结果与单点测量结果进行比较，以提供这两种分析程序的比较。

功能原理

X射线的高光子能量使其能够穿透物质并诱发特征效应，如X射线荧光。荧光反过来可以被检测到，并提供有关样品成分的一系列信息。

具有足够薄的层的涂层结构将在所有层中产生荧光，并且通常辐射回样品（图1）。可以检测次级X射线，并使用来自各个层的荧光信号的比率来计算各个层的厚度和元素组成。

图1所示。层荧光的功能原理

样品

对一个样品进行分析，该样品由一个涂有铜铝双层的5厘米x 5厘米玻璃基板组成。样品由磁控溅射技术制造，使用含有铜和铝的双材料靶材。

测量条件

测量是使用a布鲁克M4龙卷风配备右X射线管和多毛细管透镜。该仪器提供了高空间分辨率和快速数据处理，以及用于精确样品定位和分布分析的机动化高速X-Y-Z工作台。标准测量条件使用如下：

• 管电压50千伏
• 200µA的电流
• 无主波束滤波器
• 室压20毫巴。

对两个较大的涂层区域进行了检查，并通过对角穿过样品表面的未涂层区域进行了分离。这项分析任务要求对薄金属层涂层进行空间分辨定量分析。

在M4 TORNADO软件的Area工作空间中，利用方便的Mosaic函数捕获样本的大面积图像，如图2所示。设置1000 × 1000像素(绿色框)的地图区域，像素大小为50µm，停留时间为50 ms/pixel。要完成所需分辨率的测量，总共需要15小时的采集时间。

图2。定义地图区域的马赛克样本图像

高分辨率地图结果

图3显示了玻璃基板中Cu-Al层和Si的定性层组成。可以清楚地看到Cu:Al比的梯度。但是，该地图中没有明显的层厚信息。因此，通过使用新的XMethod软件工具，可以配置分析方法来确定金属层的厚度。

图3。镀铜和镀铝玻璃基板的元素分布

图4a显示了使用10 × 10像素装箱的层厚图的假彩色渲染。这标志着一个500µm的空间分辨率，每个binned像素的总体测量时间为5秒。

径向对称层厚度梯度不是精确地集中在样品的中间，而是实际上稍微向右偏移。最大层厚度确定为380 nm，样品边缘的最小厚度仅为270 nm。

图4b和4c显示了Cu和Al的测量元素信号强度的假彩色图像。Cu的最大强度位于样品的右上角。发现最大的Al信号略微移动到左下角的右侧。

图4。区域扫描结果。a)沿试样的定量层厚，b)定性测量Cu和Al的元素强度，d)层厚的点测量定量结果，e) Cu在wt.%中的质量分数，f) Al在wt.%中的质量分数

快速多点测量结果

作为在数小时内长时间获取地图数据的替代方法，可以在网格中定义减少的点数量，并单独分析厚度。通过在测量10 x 10（图5）的矩阵中使用每点仅10秒的测量时间，可以在大约20分钟的时间范围内获得样品层厚度的快速概览。

图5。定义了单个测点的镶嵌样本图像

通过在XMethod编辑器中定义测量方法/标准并记录和量化点光谱，可以方便地将离散测量结果导出到MS Excel®中，并显示如图4d–4f所示。不同的颜色剖面强调了层厚度和元素组成的变化。

图4d所示的层厚结果与地图数据对应结果吻合较好。图4e所定义的层中Cu浓度的点测结果为样品右上角的最大值。这与图3所示的元素强度定性一致。

图4f显示了100个定义测点的铝浓度。最大值出现在样本的左下角，与之前的定性结果一致。测量到的铝强度的降低可能更多地归因于该区域较低的层厚，而不是元素比的变化。总的来说，Cu:Al的比例从样品右上角的86:14到左下角的67:33不等。

结论

无论全面积扫描和单点测量的分析方法如何，两种方法的样品层厚度值相同。这表明M4 TORNADO与附带的XMethod工具的结合对于分析薄金属层并提供最终结论是非常有用的。

值得一提的是，利用仅5秒的累积光谱，可以对Cu-Al层进行稳定的定量基本参数分析。

以增加测量时间为代价获得更高的空间分辨率。但是，这对于层厚度在相对较短距离内不同的样本非常有用。对于进行质量评估，使用较粗的网格进行评估通常是足够的，而且肯定更具时效性。

著者

Falk Reinhardt, Application Scientist Micro-XRF, Bruker Nano GmbH

本信息来源、审查和改编自Bruker Nano Analytics提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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