铜合金通常在制造上使用，并在电子和工程中具有广泛的应用。元素组成是控制许多可用铜合金的性质的因素，并因此适用于它们的应用。了解铜合金的组成以及如何与属性相关的是必不可少的。
BAM（德国联邦材料研究所研究和测试等计量机构提供了可用于证明用于应用分析方法的元素组成的准确性的参考材料。欧洲杯足球竞彩
这个应用程序笔记将展示如何做到这一点微x射线荧光光谱法通过使用XTrace(来自Bruker的微聚焦x射线源)，结合扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)功能，可以增强铜合金的分析。
样本
为CuzN39PB3合金（ERM®-EB375，BAM）认证质量分数所示的微XRF结果如表1所示。该证书在100ppm（Mg / kg）质量分数范围内提供了10个元素。
表1质量％的测量值和认证值标准化，标准偏差为ERM®-EB375的元素组成。使用具有图像扩展的ESPRIT 2对象模式在不同的样本区域上获取30个光谱。
|
铜 |
Zn. |
PB. |
Fe. |
倪 |
桑 |
锰 |
CO. |
测量
平均值 |
59.306
±0.528 |
37.790
±0.267 |
2.394
±0.599 |
0.202
±0.018 |
0.111
±0.010 |
0.185
±0.073 |
0.007
±0.004 |
0.006
±0.004 |
认证
价值 |
58.32
±0.050 |
38.02
±0.080 |
2.90
±0.030 |
0.207
±0.004 |
0.1053
±0.0015. |
0.20932
±0.00240. |
0.0222
±0.0002 |
0.01964
±0.00028 |
测量条件
SEM配备了BRUKER量子分析系统，包括XTrace源，其是具有RH阳极的聚焦X射线光子源，与30mm²有源区域硅漂移探测器XFLASH®6i30具有123eV的能量分辨率对于MnKα。
SEM用于电子激发实验，而Xtrace用于光子励磁程序。Xflash®SDD能够检测电子和光子激励的源产生的X射线。
在25kV和300秒的吸取时间内获得EDS光谱。Micro-XRF光谱在50kV，600μA和10秒和300秒的吸取时间达到。
SEM / EDS表征
图。图1示出了抛光标本的BSE图像。样品是异质的，因此不满足国际标准组织标准ISO 14595所定义的EPMA（电子探测微分析）参考资料的要求。
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图1。抛光的ERM的SEM图像（BSE）®-EB375标本。粉红色方块和十字线显示用EDS分析的区域。
图。图2示出了图1中的强调区域的EDS光谱。样品的异质性在所获得的光谱和量化之间提供差异。除了检测到的主要元素，即Cu，Zn和Pb，在低浓度下检测到其他元素（Ni，Fe和Sn）。
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图2。对数绘制了图1所示的5分析位置的EDS光谱。强度的差异是可见的。
微XRF分析
由于试样的非均质性，XRF实际上比EDS更适合定义合金的平均成分。这是因为XRF能够分析更大比例的样品。图3显示了在不同的样品倾斜角度来调整折射晶格面时，在300 s的活时间下获得的光谱。样品的晶体性质是在覆盖特征x射线线的光谱中产生衍射反射的原因。衍射反射掩盖了Mn, Fe, Co和Ni-K谱线，使得很难确定它们的强度。
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图3。ERM的微x射线荧光光谱®-EB375在0°、10°和20°倾斜角度测量。未标记的峰是衍射峰。
XTrace提供了一种滤光轮，设计有三个由特定金属箔制备的三个主过滤器。通过将这些过滤器放置在X射线源和样品之间，可以有效地抑制衍射峰以提供清洁频谱。在其中一种合金分析中使用15μm薄的钛滤器，以抑制在4.964 keV的Ti-K边缘上方的衍射反射。由该测量产生的频谱如图4所示。该光谱中的峰的去卷积如图5所示。它突出了该方法如何有效地检测具有衍射峰的干扰的元素。
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图4。用15 μ m Ti滤波器测量30个光谱，计算得到微xrf和谱。
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图5。图4中的微XRF光谱的解卷积结果。未标记的峰是衍射峰。
考虑到样品异质性，在几个样本区域上达到30微秒点光谱，其中使用图像延伸部分与ESPRIT 2对象模式覆盖更大的区域。每个光谱的采集时间为10秒，使用标准基本参数方法进行量化。
表1显示了与经过认证值相比点谱的定量结果的平均值和标准偏差。所示的量化结果主要是对大多数元素一致的。实际上可以通过使用微XRF来鉴定CO和Mn，因为其浓度低于EDS方法的检测极限（LOD）。即使对于微XRF，元素Pb也显示出异质性。Pb的定量结果在1.328和3.756质量％之间变化，意味着Cu和Zn含量也是可变的。表2显示了在不同样本位置达到的30个光谱的定量结果。这四个示例光谱显示了Pb，Cu和Zn浓度的宽变化。
表2测量的质量％的测量值为ERM的元素组成的四个示例性微XRF分析®-EB375。
|
铜 |
Zn. |
PB. |
Fe. |
倪 |
桑 |
锰 |
CO. |
| 分析3. |
58.758 |
37.812 |
2.938 |
0.210 |
0.111 |
0.158 |
0.008 |
０．００５ |
| 分析4. |
59.018 |
38.198 |
2.210 |
0.206 |
0.126 |
0.231 |
0.007 |
0.004 |
| 分析13. |
60.353 |
37.837 |
1.328 |
0.207 |
0.099 |
0.167 |
０．００５ |
0.004 |
| 分析25. |
58.441 |
37.342 |
3.756 |
0.192 |
0.122 |
0.129 |
0.012 |
0.006 |
结论
微XRF分析的准确性XTrace.建立铜合金eRM®-EB375 (CuZn39Pb3)。Mn、Co、Ni和Sn元素的结果表明，仅与认证值有很小的偏差，这对于大多数应用来说是足够的。虽然单次分析的铅含量变化较大，但平均值与鉴定值比较接近。Co和Mn仅用Micro-XRF检测。这是因为浓度低于EDS法的LOD (1000ppm(0.1质量%))。
主过滤器在抑制X射线荧光光谱中的衍射反射方面是一个很大的帮助，并允许其峰值将通过衍射峰覆盖的元素的强度。
新的ESPRIT 2软件功能映像扩展通过在大表面积上允许采集不同的点光谱来分析异质铜合金样本非常符合。
微XRF具有高空间分辨率的微XRF的低检测限证明了合金表征方法的强大组合。
致谢
作者要感谢V.D.来自Bam（联邦材料研究所研究员研究所）的Hodoroaba，用于提供来自IFG（学欧洲杯足球竞彩院科学仪器GmbH，柏林）的样本和M. Procop。
作者
Birgit Hansen, Application Scientist EDS & Micro-XRF/SEM, Bruker Nano GmbH，柏林，德国
此信息已采购，从Bruker Nano Analytics提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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