六水合物硫酸镍的脱水

当结晶时,某些无机盐保留一些水分子。当除去结合的水时,这些含水盐能够改变颜色。本文讨论了UV-Vis弥漫反射光谱的用途,检查粉末六水合物硫酸镍的颜色变化,NISO4.(H2o)6.加热后。

实验

使用具有其高温反应室的螳螂™漫射反射率配件进行测量(图1)。来自反应室的K型热电偶和加热器都是连接的哈里克的温度控制器(图2)。

螳螂™以其高温反应室显示。

图1。螳螂™以其高温反应室显示。

温度控制器。

图2。温度控制器。

控制器通过RS-485连接到PC到USB适配器,并使用Watlow EZ-Configurator软件监控。在使用之前,温度控制器自动调谐到600°C。

随着漫反射率配件安装市售的UV-Vis分光光度计。孔径减小,将数据间隔设定为0.1nm,并且在650nm-200nm的范围内测量光谱。

最初,从环境条件开始以5°的增量加热样品。为了确保样品在每个温度下达到平衡,一旦获得优选的温度,就立即立即拍摄单频谱,然后每4分钟一次,直至从早期的光谱中检测到不再差异。

在某些情况下,需要大约四种光谱。一旦样品杯达到70℃,将粉末以10°的增量加热,120℃加热,以20°的增量加热。然后使用光谱仪的Kubelka-Munk功能来改变反射数据。

结果和讨论

像NISO这样的含水盐4.在空气环境中发生在明亮的发光颜色。这是因为空气中存在水蒸气,允许硫酸镍开发NISO4.(H2o)6.,与水的配位化合物。在室温下,这件综合体是外观的颗粒。

随着粉末的温度升高,发生水蒸发,复杂开始逐渐失去其颜色。纯无水NISO4.黄色颜色是黄色的,但如果在加热过程中肉眼可见,颜色变得非常苍白。

这种变化是显而易见的UV-Vis光谱,在加热后,样品变得极为黄色(图3)。这是由400nm的最大峰值最大移位的支持,它与蓝色密切匹配,朝向更高波长。应该指出的是,峰值从未达到黄色(570nm)。

NISO4在20℃至180℃的温度下漫反射光谱,箭头显示出增加的温度趋势。

图3。弥漫性反射谱谱的NISO4.在20°C至180°C的温度下,箭头显示出升高的温度趋势。

结论

螳螂™漫反射仪器与高温反应室相结合,适用于鉴定具有温度的粉末的变化。该附件可用于检测甚至通过10°的温度差引起的变化。

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引用

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    哈里克科学产品,INC .. 2020。六水合物硫酸镍的脱水。Azom,于2021年7月30日查看,//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=13195。

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