检测商业柴油样本中的Accutrace S10

政府补贴的农用燃料往往被摧毁，以区分他们的消费者柴油机。在以更高的价格出售之前，进行“燃油洗涤”以从燃料中取出染料，但这对若干执法，税务和监管机构来说是一个主要问题。

一种名为Accutrace S10的新型燃料标记器已经在英国生产出来使用。这种染料不易去除，在低浓度时可以检测到，防止非法转售和稀释燃料。

英国机构HMRC（陛下的收入和海关）需要先进的燃料标记分析仪，能够定量柴油中燃料标记，这些燃料标记已被稀释100个倍数100.这一要求很容易达到Pegasus®Bt.在不到15分钟的时间内，无需任何额外的样品制备。

实验框架

Accutrace S10从LGC购买，并添加到商业可用的柴油样品中。然后在一个独特的台式GC-TOFMS系统上用全质量范围采集检测样品。

Chromatof.^®使用品牌软件在低PPB浓度下以低PPB浓度检测燃料标志物，使用峰值发现和靶分析物发现特征。表1显示了GC-TOFMS（PEGASUS BT）条件。

图1。将尖刺的商业柴油样品的全部TIC色谱图显示出燃料标记化合物的解泛沉淀的峰值真实光谱。缩放的插图显示燃料标记的特征质量迹线，浓度为500ppb，浓度为500ppb，路边分析仪所需的检测限。

表1。气相色谱- tofms (Pegasus BT)条件

气相色谱仪	安捷伦7890与安捷伦7693液体自动取样器
注射	1µL注射，脉冲无分裂@ 250°C
载气	He @ 1.4 mL/min，恒定流量
列	Rxi-5 ms, 15 m x 0.25 mm i.d. x 0.25µm coating (Restek, Bellefonte, PA, USA)
炉项目	50°C（1.5分钟），至320°C / 34°C / min（4分钟）
转移线	250°C.
质谱计	LECO PEGASUS BT.
离子源温度	250°C.
质量范围	35-650 m / z
采集率	10光谱/秒

结果与讨论

最初用于处理样品以检测基质中的燃料标记物的自动化碎屑。尽管没有用于Accutrace S10的NIST图书馆谱，但是与串联使用与整洁标准的全质量范围光谱信息和保留时间相关，以精确地识别燃料标记化合物。

图2。附带的Accutrace S10峰的结去折叠峰真质谱如上所示，标有主要碎片。

为了开发定量方法，使用靶分析物发现以选择性并快速检测燃料标记峰并定量在M / Z 315.18上。数据处理技术在矩阵中以低至10ppb在10 ppb中检测到高于10的S / N高达10。通过HRMC，该级别比高级分析仪中预期的25 ppb的最小检测水平更敏感2.5倍。

动态范围涵盖了2500 ppb的100％补贴燃料的整个范围，小于10 ppb的补贴燃料的1％稀释。这在图3中所示的校准曲线中描绘。

图3。在该燃料标记的线性校准曲线中对Pegasus BT的优异定量能力进行了说明，用于燃料标记，Accutrace S10。浓度从10ppb高达2500ppb，每个浓度一式三份表示。

结论

在不使用任何额外的分离技术或样品制剂（例如心切割或额外蒸馏）的情况下，在少于15分钟的运行中检查尖刺的柴油样品。这使得在2500ppb至10ppb的浓度范围内进行定量，对应于100％补贴燃料的水平至1％补贴燃料。

这超出了HRMC在Pegasus®Bt.(图4)这种快速、简单的分析也是定量的，可以成为结束燃料清洗战争的有力工具。

这些信息已被源，审查和调整Leco Corporation提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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