使用FPQ-XRF的大颗粒的元素分析欧洲杯猜球平台

元素和粒子计数识别回答了石油分析中最关键的两个问题:“多少?”和“它来自哪里?”这两个测量值在机器状况监测应用中最重要。

使用当前的技术,粒子计数通常是用于使用XRF,EDX/SEM以及在某些情况下进行超扫描进行根本原因分析的预屏幕。但是,这些技术已被证明是劳动密集型,耗时且昂贵的。

尽管还使用了其他常规元素测试,但它们对小罚款敏感粒度,并且没有为检测正常磨损过渡的正常提供的最佳解决方案。

通常,通过测量在润滑机组件的末端产生的磨损颗粒的尺寸,数量和元素组成来监测机器条件。欧洲杯猜球平台这些磨损颗粒的数量和大小与良性与异常磨损状态具有直接相关性,如图1所示。欧洲杯猜球平台

到失败的进展

图1。到失败的进展

必须注意的是,一种机器中的良性磨损状态将与另一种机器不同。在这种情况下,正常良性磨损的尺寸和数量受磨损机构的类型以及负载,接触面积,润滑剂状况和速度的控制。

与清洁度控制应用相比,这使得限制和警报设置变得困难,在这种应用程序中,整体污染水平必须达到最大阈值。该阈值是一个固定极限(通常由OEM指定),通常足够小,可以通过遮挡激光颗粒计数器来测量。粒子计数标准(例如NAS1638和ISO 4406)是专门为这些类型应用而开发的。

容易产生磨损的润滑系统中的过滤和其他损失机制在整体粒子图片中也起着重要作用。过滤器主要负责给定粒径的动态平衡状况[1],并为大颗粒设置警报和基线。欧洲杯猜球平台

在该模型中,非常细的颗欧洲杯猜球平台粒被稀释到系统中,因此无法很好地工作,因此无法进行基线测量。从正常的良性磨损模式到异常欧洲杯猜球平台磨损模式的过渡产生的小颗粒更少。这是因为作用在剪切混合层上的力更大,并且精细的摩擦磨损替代品,用于从剪切混合层下方产生的更大的磨损颗粒欧洲杯猜球平台[2]

根据磨损模式,机器产生了不同类型的磨损颗粒。欧洲杯猜球平台这些在磨损粒子图集中更详细地解释[3]

现有的机器故障测量技术

粒子计数

粒子计数表示磨损情况的严重程度,并且可以轻松检测到从小到大颗粒的过渡。欧洲杯猜球平台以下技术通常用于执行粒子计数:激光灯阻滞,孔隙阻塞或直接成像。

激光遮挡的能力遭受了通过黑暗烟雾样品和巧合效应(粒子重叠)的能力。结果,此过程仅限于清洁污染控制行业中使用的半透明液体,那里的内部机器接触最少。

直接成像通过使用CCD传感器在较大区域上处理颗粒来反驳巧合效应。欧洲杯猜球平台样品被脉冲激光二极管照亮,该激光二极管可以增加光吞吐量并克服黑暗的烟雾样品,并在稀释前约2%。

传统的孔隙阻塞设备与光学颗粒计数器相似,因为它们在相对较低的水平饱和,并且不是准确量化严重污染的机器磨损样品的理想选择。但是,这些设备能够处理含有水或烟灰的油,因为这些污染物可以轻松地通过毛孔而无需增加信号输出。这是孔隙阻塞方法的主要优点,而不是直接成像和光阻断方法。

LNF与传统的摩摄影相比

原子发射光谱

传统上,通过电感耦合等离子体(ICP)或旋转盘电极(RDE),使用原子发射光谱进行了磨损颗粒的元素欧洲杯猜球平台鉴定。但是,在检测大颗粒时,这些方法受到限制。欧洲杯猜球平台

结果,已经开发出其他互补方法来帮助提高原子发射的大颗粒检测能力。这些方法包括酸消化和旋转滤波器光谱(RFS)。但是,其他方法需要很长时间,需要大量的特殊样品制备,并且在酸消化的情况下,采用了危险化学物质。

X射线荧光(XRF)

X射线荧光(XRF)是一种常见方法,可测量用过的油样品中的单个化学元素。通常,通过在杯子中服用少量油样(1-2 mL)的X射线来分析样品。与原子发射技术相似,与异常失败模式相关的大颗粒不适合使用杯子进行分析技术。欧洲杯猜球平台这是因为焦点XRF光束斑点在仅1-2 mL油中未能统计地表示较大的颗粒分布。

尽管这些结果与ICP和RDE良好相关,但总元素信号却低得多。这是预期的,具体取决于XRF梁斑点,与所分析的整体油量相比。

当使用此技术时,小型亚微米碳烟灰颗粒的干扰也会为大烟灰柴油发动机机油样品带来问题。欧洲杯猜球平台这些样品需要某种形式的基线校准来补偿烟灰干扰。

通过将光束引导到颗粒本身上,可以实现大磨损颗粒的更好灵敏度。欧洲杯猜球平台这是当使用一块粘胶带检查磁芯片探测器的颗粒时,就会发欧洲杯猜球平台生这种情况。英国的RAF早期失败检测中心(EFDC)广泛使用了该技术。

超摄影和滤清器分析

显微镜用于识别磨损模式和机理故障的根本原因。为底物制备而开发的更复杂的超级超摄影技术也能够从非晶体材料和非有产金属的铁质中鉴定出晶体。欧洲杯足球竞彩

费拉图分析是一项全面的结论性测试,因为它采用热处理来检测各种类型的钢,以及颗粒表面,颜色,形态和偏振光的使用。更高级的底物制备(例如使用Ferrogram Maker)与直滤片分析有所不同。

超级造影的一个主要缺点是它很耗时,需要专家进行分析。该技能需要对多个跑步图的广泛分析才能成为专家。显微镜技术需要与其他更快的筛选方法结合起来,才能成功。仅使用显微镜运行常规样本病史是不可行的。

SEM EDX

SEM EDX技术用于在非常高的宏伟元素下的颗粒视觉检查,并使用EDX设备在粒子上进行斑点元素分析。欧洲杯猜球平台与传统的冶金显微镜相比,SEM上的景深要大得多。

这种改善的景深意味着整个粒子可以在高宏伟的情况下保持焦点,并可以实现更大的细节。与标准磨损颗粒分析相似,光学显微镜SEM EDX不适合常规样品分析。

这些仪器不仅昂贵,而且该技术还需要一些样品准备。例如,必须将导电涂层应用于样品,以提高完整的超级超摄影分析的分辨率和灵敏度。但是,如果需要确定问题的根本原因或当需要额外的佐证时,则建议进行完整的超摄影分析。

一种新技术 - 过滤粒子定量与EDXRF结合

这是一种独特的系统设计,其中使用两步过程将机器故障和根本原因分析解释,该过程将修改后的孔隙阻塞方法与XRF分析仪集成在一起。整个油监测器系统中包含FPQ和XRF设备的塔如图2所示。

该图像还显示了要插入XRF的滤波器。通过此相对快速的过程,可以用高粒子计数筛选样品,并且可以在最终的样品滤波器上执行完整的13个元素XRF分析。

FPQ和XRF塔式组件

图2。FPQ和XRF塔式组件

组合粒子量词(FPQ)和XRF设备

修改后的孔隙阻塞方法称为“过滤粒子定量”或FPQ。FPQ通过使用注射器通过直径约30,000 4 µm的聚碳酸酯过滤器驱动3毫升油样来使用恒定流量。

然后参考大气压测量所得的压力下降,并用于测量颗粒> 4 µm> 4 µm,最高约100万颗粒/ml。欧洲杯猜球平台这主要是通过使用改良的过滤器设计而不是传统的孔隙阻塞仪器来实现的。

这种新颖的申请专利双重动态设计使粒子计数范围(x50)超出了发生粒子交换和饱和的点(图3)。

FPQ滤波器与常规孔隙阻塞过滤器

图3。FPQ滤波器与常规孔隙阻塞过滤器

分析完成后,过滤器将从FPQ传递到XRF设备。由于粒子交换现象,XRF和FPQ在校准方面紧密相连。XRF和FPQ仪器使用一系列独特的规则和校准,以确保对高达100万个颗粒 /mL的颗粒进行准确的元素定量。欧洲杯猜球平台

与获得专利过滤器相结合,该方法克服了与油杯分析相关的问题,该问题通常由XRF设备使用。该过滤器设计折断了滤波器上小区域内的颗粒,因此焦点X射线梁可以将欧洲杯猜球平台其能量集中在这些颗粒上。该设备采用15个KEV和40 KEV来量化13个元素,平均检测限制为〜1 ppm。

FPQ / XRF设备案例研究

以下案例研究表明,XRF/FPQ仪器如何与当前分析技术相关联,以量化不同现实世界应用中的颗粒。欧洲杯猜球平台

FPQ和X射线相关性与已建立的测量技术

使用一系列海洋柴油机的以下数据集评估了FPQ和XRF技术。在XRF和FPQ设备上检查了样品,并显示与Lasernet罚款®和使用ICP光谱仪消化的酸消化。

使用假定的颗粒质量和磨损粒度纵横比的模型,以使用LASERNET罚款进一步将FPQ滤波器上的总元素浓度相关联®和XRF数据。图4和5显示了XRF和FPQ与LASERNET罚款的相关性®直接成像粒子计数器。

LasernetFines®与FPQ(计数 /ml /> 4 µm)

图4。Lasernet罚款®vs. FPQ(计数/ml> 4 µm)

LASERNETFINES®与XRF  - 总PPM

图5。Lasernet罚款®vs. XRF - 总PPM

XRF与酸消化

光谱和Lasernet罚款®直接成像是经过验证的技术,用于量化元素浓度和粒子计数。ICP和RDE光谱仪没有检测大颗粒的敏感性,并且它们被用作基于溶解元素校准的细颗粒的趋势工具。欧洲杯猜球平台

一种测量大颗粒的建立方法是通过将颗粒溶解在液体中来“酸消化”整个样品,然后可以使用欧洲杯猜球平台标准的ICP校准来测量。但是,由于时间,成本,努力和腐蚀性化学物质,酸消化是不切实际的。

在酸消化之前和之后,在ICP上检查了表1所示的海洋样品。该方法通常称为差异酸消化。

表格1。差异酸消化样品结果(样品E = 10-1151,Sampef = 10-1149)

在酸消化之前(PPM)之前 酸消化-ICP(PPM)之后
样本 AgydF4y2Ba b C d e F AgydF4y2Ba b C d e F
Ag 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
al 0 0 0 10 10 21 0 0 0 0 13 28
cr 6 0 0 0 6 7 6 0 0 0 6 8
0 0 0 0 11 11 0 0 0 0 10 10
10 7 0 0 33 67 11 10 0 0 35 86
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
pb 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
sn 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
ti 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
v 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
总ppm 16 7 0 10 60 106 17 10 0 0 64 132

图6显示了与同一样品的XRF数据相比,样品E和F的差异ICP结果如何结果。欧洲杯猜球平台请注意,XRF数据未显示在表1中。大粒子的一部分与过滤后的XRF结果很好地相关(3 ppm)(图6)。欧洲杯猜球平台

图7显示了样品F中Al和Fe的XRF和ICP读数之间PPM的差异。这是基于封闭环润滑系统中大小颗粒的行为的预测结果。欧洲杯猜球平台与从未丢失并继欧洲杯猜球平台续增加浓度的细碎片相比,大颗粒会丢失和过滤得更加容易。

差异ICP与XRF(样品

图6。差异ICP与XRF(样品E = 10-1151,样本F = 10-1149)

在XRF和ICP之间观察到的大与小颗粒的典型比率(样品F)欧洲杯猜球平台

图7。在XRF和ICP之间观察到的大与小颗粒的典型比率(样品F)欧洲杯猜球平台

ppm(质量)与颗粒浓度(数量)在FPQ滤波器上

基于铁的密度,它将花费约100个插图的尺寸在1 ml的油中,以将元素浓度仅增加1 ppm。欧洲杯猜球平台对于较轻的金属(例如铝),大约需要颗粒量的三倍。欧洲杯猜球平台这表明了为什么使用常规光谱法相比,差异元素XRF和ICP读数较低。

在这种情况下,Al和Fe磨损的颗粒可能是由活塞/气缸磨损引起的。欧洲杯猜球平台这是应用程序中常见的故障模式,展示了XRF如何识别问题的根本原因。

磨损失败

当机器进入异常磨损模式时,严重大颗粒的产量和大小总是会增加。欧洲杯猜球平台它们被确定为系统中已知的平衡水平的增加。随着异常磨损的进展,这些颗粒的大小和生产率也会增加,直到系统最终失败为止。欧洲杯猜球平台

必须指出的是,ICP和RDE光谱检测到的细磨损颗粒在润滑油系统中继欧洲杯猜球平台续增加,并且不受包括过滤在内的系统损耗机制的影响。在更改油时,应格外小心,然后将XRF数据与精细和溶解的磨损金属数据解释。

在这种情况下,基于变更率的限制适用。对于通过XRF和FPQ量欧洲杯猜球平台化的较大颗粒,一旦系统达到平衡,就会应用静态极限,如图8所示。

大与细颗粒的行为欧洲杯猜球平台

图8。大与细颗粒的行为欧洲杯猜球平台

与现有的孔隙阻塞和光学粒子反技术不同,FPQ能够处理相对较高磨损率(高达1000万个/毫升)的一系列应用。表2列出了在传输,发动机,最终驱动器,前差速器和其他重型工业车辆设备中通常发现的各种组件的XRF和FPQ数据。2020欧洲杯下注官网数据显示了相应低磨损速率的组件对。

表2。各种应用程序的正常和异常FPQ和XRF数据

样本 颗欧洲杯猜球平台粒> 4 µm(/mL) 应用 其Q5800 XRF(PPM)
Lasernet罚款 FPQ数据 al si
E1高磨损 180209 141795 引擎 2.0 0.0 0.8 1.4
E2低磨损 26802 44188 0.5 0.6 0.6 0.7
T1高磨损 46618 50390 传送 0.4 2.2 22 1.7
T2低磨损 5346 9664 传送 0.0 0.0 0.2 0.3
F1高磨损 213674 226222 最终驱动器 4.3 0.0 8.4 7.0
F2低磨损 17185 26948 最终驱动器 0.1 0.0 2.0 0.5
D1高磨损 88193 62259 前差 1.2 0.0 4.2 1.9
D2低磨损 37613 34773 前差 0.9 0.7 2.9 1.2
E3高水 102532S 31686 引擎 0.5 0.0 1.0 0.4

FPQ上的粒子计数与直接成像粒子计数息息相关(图9),如所预测。此外,元素XRF读数能够区分更临界的高磨损系统和低磨损系统。该数据表明,可以根据润滑油系统的材料图提高磨损率的根本原因。

该数据集还突出了FPQ在研究乳液和其他类型的样品中所提供的独特好处,这些样品在整体粒子计数中包含“幻影”颗粒。欧洲杯猜球平台其他液体,包括水通过聚碳酸酯过滤器孔,而不会影响结果。

样品E3中存在的大量自由摄入量产生了高度升高的粒子计数,该粒子数量是在Lasernet罚款上的®。在此样品中,实际粒子计数仅为〜31 k p/ml,元素水平较低。

FPQ vsLasernetFines®,不同应用中的正常和异常磨损

图9。FPQ vs Lasernet罚款®,在不同应用中正常和异常磨损

结论

FPQ凭借其申请专利的双重动态过滤系统,处理了一系列具有不同磨损水平的润滑剂应用。使用FPQ滤波器的粒子计数与当前直接成像粒子计数相关。使用XRF分析来自FPQ滤波器的以下元素浓度与ICP差异酸消化良好相关,表明该方法是有效的。

组合的元素浓度和粒子计数不仅检测到不同的磨损率,而且还可以分离出润滑油系统中问题的根本原因。元素浓度和粒子计数提供了在过滤器上捕获和测量的颗粒的真实元素分解。欧洲杯猜球平台该方法消除了与其他方法相关的大多数问题,例如粒度检测,以及在重型工业应用中发现的许多二手油的不透水性。

参考

1. Daniel P. Anderson和Richard D. Driver。“机油中的平衡粒子浓度”,第56卷,第2期,1979年10月,第415-419页

2. A.A.,Bowen,E.R。和Westcott,V.C。“在滑动钢表面之间生成的粒子的特征”,磨损欧洲杯猜球平台,第34卷(1975)第261-273页

3.安德森(D.P.分销无限 - 第125-134页

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    Ametek Spectro Scientific。(2019年8月27日)。具有FPQ-XRF的大颗粒的元素分析。欧洲杯猜球平台azom。于2021年6月19日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=13345检索。

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    Ametek Spectro Scientific。“具有FPQ-XRF的大颗粒的元素分析”。欧洲杯猜球平台azom。2021年6月19日。

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  • 哈佛大学

    Ametek Spectro Scientific。2019。使用FPQ-XRF的大颗粒的元素分析欧洲杯猜球平台。Azom,2021年6月19日,https://www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=13345。

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