果汁仍然是一种提神和受欢迎的饮料,被视为比典型的碳酸饮料更有营养的替代品。100%果汁的营养成分来自水果本身,这些营养成分都显示在详细的瓶子标签上。
这种标签向顾客提供果汁的营养成分,并进行比较购物。虽然标签为客户提供了有用的参考,但它们在北美是一项法律要求,制造商对标签的准确性负责。
对于食品加工商和制造商来说,为了质量和安全以及标签声明的监管要求,必须有一种方法来量化食品含量,包括微量营养素。在使用原材料之前筛选污染元素欧洲杯足球竞彩,然后检查最终食品中的微量元素含量,这是分析测试的优点的两个例子。
此外,准确和正确的分析可以帮助改进生产过程,提供快速的结果,并允许优化生产过程,在适当的情况下最大限度地提高产量或营养产量。
电感耦合等离子体光学发射光谱(ICP-OES)在多元素分析环境中普遍受到青睐,其检测能力适用于营养分析,如本应用所示。火焰原子吸收(AA)系统,可以节省成本,并提供单元素分析速度和简单性,可以考虑作为一个有吸引力的替代方案1.
然而,用火焰AA测量几个元素意味着分别重新分析每个元素的每个样品,这可能会抵消火焰AA的速度优势。
本文主要对不同商品果汁产品中的微量元素进行了分析PerkinElmer Avio™200 ICP-OES使用PerkinElmer Titan MPS™微波样品制备系统进行样品制备。
实验
样品及样品制备
由于市面上的果汁和果汁混合物有几种可供选择的品种,所以我们选择了一些样品来代表市面上常见的和可购买的果汁。在选择过程中,使用的样品是100%的果汁(按照目前的标签指导方针接受),尽管在许多情况下,果汁是由浓缩物重新制成的。
分析的样本包括两种品牌的橙汁、葡萄汁和苹果汁,以及一种蔓越莓汁和一种蔓越莓汁鸡尾酒。所选的分析元素代表了果汁产品标签上通常显示的微量元素。
封闭血管微波辅助消化PerkinElmer Titan MPS微波消解系统用于制备果汁样品。表1和表2列出了消解方法、样品参数和使用的试剂。首先,将样品按体积转移到消化容器中,然后加入消化试剂和样品尖刺(如果有的话)。
然后样品和试剂在开放的容器中保存10分钟,使任何早期反应都能在安全的环境中发生。然后,这些容器被关闭并放入土卫六MPS中进行加热和消化。消解完成后,用去离子水三次漂洗将样品从消解容器中移至样品瓶中,再与去离子水(18MΩ-cm)混合,以补偿最终的溶液体积。
表1。土卫六MPS消化法。
一步 |
目标温度(°C) |
压力限制(bar) |
斜坡时间(分钟) |
保存时间(分钟) |
功率极限(%) |
1 |
150 |
30. |
8 |
5 |
90 |
2 |
200 |
30. |
2 |
20. |
One hundred. |
3. |
50 |
30. |
1 |
20. |
0 |
表2。消化信息。
参数 |
体积 |
试剂使用 |
8 mL HNO3.(70%), 2 mL H2O2(30%) |
最初的样本容量 |
5毫升 |
最终溶液体积(稀释后) |
50毫升 |
仪器条件
分析在装有PerkinElmer S10自动进样器的Avio 200 ICP光学发射光谱仪上进行。表3和表4概述了果汁样品分析中感兴趣的元素和仪器条件。
一个梅哈德斯坦®玻璃雾化器与标准旋风喷雾室配合使用。外部设定标准由定制的PerkinElmer多元素标准制成,用DI水和微量金属级硝酸(HNO)稀释3.)的最终元素浓度,如表5所示。
最后HNO3.标准品的浓度约为10%,以匹配消化和稀释样品中较高浓度的酸。
表3。Avio 200 ICP-OES仪器参数。
参数 |
价值 |
喷雾器 |
梅哈德斯坦®K1型玻璃(零件编号)N0777707) |
喷淋室 |
玻璃旋风挡板(第一部分)N0791352) |
样品摄取速率(mL/min) |
0.8 |
功率(W) |
1500 |
喷雾器气体(L / min) |
0.68 |
辅助气体(L / min) |
0.2 |
等离子体气体(L / min) |
8 |
表4。方法参数。
元素 |
波长(nm) |
等离子体视图 |
集成范围(sec) |
Ca |
317.933 |
径向 |
0.1 - 5 |
铜 |
327.393 |
轴向 |
0.1 - 5 |
菲 |
238.204 |
轴向 |
0.1 - 5 |
K |
766.490 |
径向 |
0.1 - 5 |
毫克 |
285.213 |
径向 |
0.1 - 5 |
锰 |
257.610 |
轴向 |
0.1 - 5 |
Na |
589.592 |
径向 |
0.1 - 5 |
P |
178.221 |
轴向 |
0.1 - 5 |
年代 |
181.975 |
轴向 |
0.1 - 5 |
锌 |
206.200 |
轴向 |
0.1 - 5 |
int Y (std) |
371.029 |
径向 |
0.1 - 5 |
int Y (std) |
371.029 |
轴向 |
0.1 - 5 |
表5所示。校准标准。
元素 |
性病1(毫克/升) |
性病2(毫克/升) |
性病3(毫克/升) |
性病4(毫克/升) |
Ca |
- |
- |
10 |
50 |
铜 |
0.1 |
1 |
- |
- |
菲 |
0.1 |
1 |
- |
- |
K |
- |
- |
10 |
50 |
毫克 |
- |
- |
10 |
50 |
锰 |
0.1 |
1 |
- |
- |
Na |
- |
- |
10 |
50 |
P |
- |
- |
10 |
50 |
年代 |
- |
- |
10 |
50 |
锌 |
0.1 |
1 |
- |
- |
采用标准的两点背景校正进行分析,没有任何其他光谱校正公式。钇被用作轴向和径向等离子体视图分析所有元素的内标。
加上珀金埃尔默公司的ICP性能,Avio 200光谱仪还受益于一些独特的功能。专利平板™等离子体技术提供了强大的等离子体,无需维护,不需要任何冷却,同时使用了近一半的螺旋负载线圈系统的氩等离子体气体。
样品导入系统和焊枪组件装在一个盒内,便于使用和维护。此外,Avio的双视图功能允许自动径向或轴向视图,以及更好的光学分辨率,提供了较大的线性动态范围,更好的稳定性和检测极限。对仪器进行了控制和分析PerkinElmer的Syngistix™软件。
结果与讨论
表6显示了校准结果和校准验证检查(ICV)结果。Avio 200电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在校正标准上的卓越相关性,突显其精密度和准确度。从独立的校准验证回收,它已经确保校准是有效的和标准创建准确。
表6所示。校准结果。
元素 |
相关系数 |
ICV浓度(毫克/升) |
测量了ICV |
ICV复苏(%) |
Ca |
0.99998 |
10.0 |
10.8 |
108 |
铜 |
0.99995 |
0.100 |
0.106 |
106 |
菲 |
0.99999 |
0.100 |
0.099 |
99 |
K |
0.99999 |
10.0 |
10.6 |
106 |
毫克 |
0.99989 |
10.0 |
10.9 |
109 |
锰 |
0.99999 |
0.100 |
0.098 |
98 |
Na |
0.99999 |
10.0 |
10.6 |
106 |
P |
0.99969 |
10.0 |
10.6 |
106 |
年代 |
0.99991 |
10.0 |
10.5 |
105 |
锌 |
0.99995 |
0.100 |
0.098 |
98 |
图1为果汁样品的分析结果。使用Titan多磺酸粘多糖消化系统可方便快速地制备用于分析的样品。与典型的开放血管消化过程相比,这提供了显著的时间节省,而且,从样品数据和spike回收率来看,微波消化提供了高度一致的样品制备性能。
样品的分析数据与果汁标签上显示的数量相符,并显示Avio 200 ICP-OES在一次分析中对元素浓度变化较大的样品进行准确分析的能力。由于其中一种橙汁添加了钙,分析表明该样品的钙含量较高。
研究结果还表明了果汁鸡尾酒(蔓越莓a)和纯果汁(蔓越莓B)之间的差异,前者是一种加糖的混合果汁饮料,后者是纯果汁B,与果汁鸡尾酒相比,纯果汁B的元素浓度始终较高。不同样品之间的元素分布表明,生水果中不同的营养平衡如何转化为最终产品中存在的营养物质,以及监测和测量这些营养物质对产品质量和标签的准确性有多么重要。
图1所示。果汁样本分析结果。
由于Avio 200系统具有大的动态范围和双视图功能,因此不需要进行额外的样品稀释来降低任何高元素浓度。这意味着所有元素都是在一次分析中测量的,而不需要使用多次稀释的样品或在多次分析采集中测量元素。
这将提高生产率和样本吞吐量。由于Avio 200 ICP-OES在大的浓度范围内具有更好的线性,因此只需对每个元素进行适当的校准,就可以确保每个样品都能在一次分析通道内进行分析。
为了评估各种果汁中残留的基质效应,并验证整个样品制备方法,所有果汁样品在消化前加入所有元素的水平,如表7所示。图2显示了得到的峰值恢复。果汁样品中的钾水平相对于峰值浓度水平非常高,所以钾的每一个恢复值都不包括在内。
所有其他峰加回收率都在计算值的10%以内,验证了Titan MPS消化的能力和质量,并消除了对每个样品基质匹配的要求,或使用标准添加方法获得精确和准确的结果。
表7所示。Pre-digestion峰值水平。
元素 |
峰值浓度(毫克/升) |
铜,铁,锰,锌 |
2 |
Ca K Mg Na P S |
50 |
图2。果汁样品中的峰值恢复。
结论
这项研究表明,Avio 200 ICP-OES能够有效、可靠地分析各种果汁样品中的多种元素,范围很广。与火焰AA相比,Avio 200系统提供了更大的多元素样品输出,同时允许简单的元素分析,这些元素通常对火焰AA具有挑战性(如硫和磷)。
与热块或热板消化相比,使用Titan MPS微波消化系统可以进行简单的样品制备,同时提高实验室的产量和生产率。完全消化样品的能力使分析变得简单,消除了对基质匹配校准标准的要求或使用标准添加方法。
Titan MPS用于样品制备,Avio 200 ICP-OES用于分析,对果汁中的营养元素进行简单、快速和准确的分析是理想的。
耗材使用
株式会社200年ICP-OES |
组件 |
零件号 |
红色/红色PVC泵管 |
09908585 |
黑色/黑色PVC泵管 |
09908587 |
橙色/绿色PVC泵管 |
N0777110 |
内部标准工具包 |
N0774068 |
Autosampler管 |
B0193233(15毫升) B0193234(50毫升) |
仪器校准标准2 (100mg /L) |
N9301721 |
纯级磷标准(1000mg /L) |
N9303788(125毫升) N9300139(500毫升) |
纯级硫标准(1000mg /L) |
N9303796(125毫升) N9300154(500毫升) |
Titan MPS消化系统 |
组件 |
零件号 |
标准75毫升消化容器耗材工具包 |
N3132000 |
标准75ml消化血管破裂片(25片) |
N3132001 |
标准75ml消化容器的压力密封(10个) |
N3132002 |
气体密封管汇端盖塞 |
N3134004 |
标准75ml消化血管的单唇密封成型工具 |
N3132015 |
8位唇密封成型工具标准75毫升消化血管 |
N3132014 |
参考文献
1.spvey, Nick,“快速火焰样品自动化技术用于果汁中微量元素的分析”,应用笔记,PerkinElmer, 2015。
这些信息已经从PerkinElmer提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问PerkinElmer。