准确可重复的包络密度测量

本文包含通过Geopyc实现准确和可重复的包络密度测量的准则^®。

再现性

任何分析测量的高重现性通常可以通过使用单一仪器、相同数量的测试材料和固定的仪器参数以相同的方式进行测试来实现。这一点尤其适用于Geopyc技术，因为它对测试参数的程序变形和偏差非常敏感。

当在最大程度地监测参数时，可以预期约±1.0％的结果的再现性。下面是对这些参数的描述和必须观察到实现这一级别的标准。

信封密度由标本质量和包络体积计算，即包含封闭和开孔的体积。一种叫做Dryflo的非侵入式，自由流动的干粉介质^®用来测量这个体积。DryFlo^®被限制在直径从12.7 mm (0.5 in.)到50.8 mm (2.0 in.)的五种直径之一的圆柱形样品室。

试样体积的确定方法是，用包含试样的同一室内同一固结干弗洛的体积(试运行)减去试样室内固结干弗洛的体积(空白运行)。在试验的两个阶段中，介质床通过振动和旋转进行搅拌，然后固结力慢慢增加到同一设定值。

1. 地区分析的第一个标准是Dryflo在测试和空白运行中缩小粘贴。当重复测试培养基时，发现几乎没有例外，它在所有尺寸样品室中均匀地巩固了±0.34％或更好的均匀样品室，用于卧间的腔室直径的两倍到两倍。当床深度限于腔室直径时，通常达到略微更好的再现性±0.25％。在任何情况下，在最小总体误差的三分之一和四分之一之间±1.0％的是由于Dryflo的非侵害行为。

指南1.使用Dryflo床深度略低于腔室直径的分析。

2. 样本量在再现性中起着关键作用。从较大量的材料中提取的样品必须足以成为整体的代表。分析所需的最小样品室尺寸由样品的量决定。应选择腔室，其中样品在固结时占样品加上总样品的至少20％。更大的样品是优选的;但是，请记住，样品必须始终通过Dryflo充分包围。

每个包络密度的结果都是由两卷之间的差异得出的-固结干弗洛和固结干弗洛与样品。从数学意义上讲，这个差异尽可能大是至关重要的。

例如，在对一种典型颗粒状产品的一系列测试中，产品体积相对于床体体积的变化范围从6.9到41.7%，包膜密度的变化幅度接近9.0%。在最高比例下，样品体积可能已经足够桥接试样，从而干扰中等固结。

以较低的百分比，差值放大了整合中的小错误。然而，当样品量为30％至35％时，注册±1.3％误差带内的包络体积。Goopyc的当前程序自动计算样本体积百分比，这是一个有用的最佳性能指南，并且在分析结果的有效性时应始终考虑。

准则2。选择样品室尺寸，干燥弗洛体积和样品数量，使样品体积百分比至少为20%。

3. 当使用上述指南中使用的材料运行另一系列测试时，误差带减少到±0.95％，并且Dryflo和样品重量都保持恒定到第三小数。在这种情况下，发现报道的样品床体积仅在32.1和33.4％之间不同。尽管这种控制在许多情况下，但是即使这种控制不实际甚至可行，应考虑这种技术。

指南3.维持恒定的所有参数，易受控制的最佳再现性。

4. 包络密度测定的空白和测试步骤都含有相同数量的准备和分析循环。

制备循环是重复的，不记录的，搅拌和固结尝试意味着将Dryflo晶粒和样品定向到均匀的混合床中。分析周期遵循制备循环，并在综合体积上产生统计数据。

在准备循环期间，床预计将变得越来越巩固，但在分析周期中，应明显很少或没有一致的降低或增加值。一旦周期超过特定数量，就可以收集减少信息。上述结果主要通过10种制剂和5分析循环来实现。一些标本需要更多，但在其他情况下，较少就足够了;10制备和5个分析周期被认为是良好的起始数。

指南4.选择准备和分析周期的数量，因此记录的数据揭示了很少或没有一致的增加或减少的数量。

准确性

必须遵循本文前面描述的可重复性的指导方针。必须遵守这些准则，以及下面列出的指导方针，以便创建准确的包络密度测量。

1. GeoPyc的结果会受到样品形状的影响，但由于形状本身会发生无穷无尽的变化，所以无法对其影响进行彻底的量化。此问题由GeoPyc通过校准来处理。每个样品室的两个校准值，称为转换因子，记录在GeoPyc附带的操作手册中。

第一转换因子（计算因子）易于从几何形状和机械耦合导出，并且它将柱塞运动与腔室体积相关，就像没有样品形状的影响一样。第二因素（调节因子）被改变为包括从几种不同形状实验确定的平均形状的影响。

任何因素都可能恰恰适用于任何特定的样本。当使用所讨论的材料的代表性标本的预定包络密度时，才能实现形状的真正校准。

最好是从引入GeoPyc之前遵循的评估程序中获得具有代表性的样品。GeoPyc的结果可以跟踪以前的记录。与所述材料形状相同的完全无孔试样可提供一定程度的校准;然而，由于它是无孔的，它不能有相同的表面纹理，不能令人满意。

对于校准的真正代表性标本没有真正的替代品，因为在最终分析中，Geopyc最好用作比较装置。Geopyc用户应留出足够的选择校准材料，以定期重新检查校准。

指南1.选择校准所讨论的材料数量，并通过先前的测试程序或其他方法确定其包络密度。

2. 校准本身只有在遵循先前提供的可重复性准则的程度上才具有可重复性。因此，干燥氟的用量、代表性样品的重量、样品室尺寸的选择应根据以后要使用的样本量而定。

另外，应以相同的固结力和相同数量的准备和测试循环进行所有校准测试，以便在分析中使用。

指南2.使用与分析中使用的参数相同的参数进行校准测试。

3. 最后，必须进行一些校准测试，并选择中位数作为转换因子。

指南3.使用许多校准测试中的中值值作为要分析的材料的转换因子。

此信息已采购，从Micromeritics仪器公司提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

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