H+ Y (SiO2/Al2O3: 80/1)酸位的表征

由微粒学仪器有限公司2017年2月8日

催化剂(如沸石)的Brønstead酸性由于其对反应动力学的影响而备受关注。因此，表征这些部位是非常重要的，通常是按照ASTM D 4824氨化学吸附法进行的。

一种替代方法,但可比表征方法包括脉冲化学吸收作用的丙胺和随后的程序升温解吸(兼总经理)结合质谱分析丙烯(图1)。AutoChem分析仪配备质谱仪和蒸汽发生器配件可用于执行一个完整的描述分析。

胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除的机理分解为丙烯和氨。

图1所示。胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除的机理分解为丙烯和氨。

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这个应用使用了含有氢离子的沸石，硅与氧化铝的比例为60:1。分别以丙胺(> 99.0% GC)和异丙胺(> 99.5% GC)为试剂。为校准目的，使用丙烯(> 99%)。

各种阳离子，包括氢和铵，可以存在于Y型沸石样品中。利用温度梯度可以将这些化合物中的阳离子转化为氢阳离子。样品在惰性氦气环境中以10℃/分钟的速率加热至500℃活化，然后冷却至分析温度200℃。

一旦Y沸石样品被激活，下一步是脉冲化学吸附，在样品中使用流经5cm的惰性气体(氦)注射10次丙胺蒸气(以确保样品饱和)^3.循环。

最后一步是程序升温解吸(TPD)，用质谱仪扫描丙烯(感兴趣的产品)。数据采集是在温度从200°C到500°C的斜坡期间进行的。

已知丙烯体积(V_卡尔)，采用高精度注射器经隔腔注射，校准质谱计以获得定量数据。的AutoChem peak-editing软件可用于获得质谱信号的峰面积。

进样可以进行到峰面积相近时，以便提高校准精度。然后将面积平均，以获得实际气体体积和质谱谱峰面积之间的一般换算系数，从而计算沸石的酸度。图2展示了这个过程的一个示例。

在面积体积校准过程中的质谱仪信号的例子。

图2。在面积体积校准过程中的质谱仪信号的例子。

此外，图3和图4显示，热导率检测技术包括化学吸附残留的氨和胺，而质谱检测分离丙烯信号，从而确定酸位点的浓度。

热导率数据来自AutoChem。

图3。热导率数据来自AutoChem。

质谱峰结果。

图4。质谱峰结果。

一次峰面积(A_{经前综合症})通过对图4中的丙烯信号积分得到，酸位浓度(N_作为)可以使用以下表达式计算:

下面是与图4中的数据对应的估计值。浓度值以每克分析沸石的酸位点的微摩尔为单位表示。

N_作为^异丙胺= 676.31µ摩尔/ g

N_作为^丙胺= 448.00µ摩尔/ g

这些信息来源于Micromeritics仪器公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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微粒学仪器公司。(2021年8月04)。表征H+ Y (SiO2/Al2O3: 80/1)的酸位。AZoM。于2021年8月28日从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=13547检索。
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Micromeritics仪器公司，2021年。H+ Y (SiO2/Al2O3: 80/1)酸位的表征．viewed september 20, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=13547。