本文阐述了如何利用手持式激光诱导击穿光谱(HH LIBS)技术分析低合金和碳钢中的碳含量。该方法推荐SciAps Z-200，世界上唯一的手持式合金碳含量分析仪。Z-200分析仪采用脉冲1064 nm激光器，工作频率为5.5 mJ/脉冲，重复频率为50 Hz。机载光谱仪的波长范围为190 nm - 620 nm，在193 nm的碳谱线范围内分辨率小于0.13 nm。分析仪还使用了机载、用户可更换的氩气吹扫气体。在需要更换之前，位于手柄中的氩气罐提供了近600次测试。
碳应用概述
以下是Carbon应用程序包含的功能列表:
- 全面校正碳合金钢和低合金钢中的其他元素，包括Cr, V, Ti, Al, Si, Mn，(差铁)，Pb, Mo, Nb, Cu, Ni, Co
- ProfileBuilder桌面/平板软件为用户生成的碳校准在各种范围或基地
- 碳量校验和漂移校正标准(3)
- 在0-1%的低合金钢和碳钢中进行碳校正
有可能添加碳App到任何现有的Z-300或Z-200分析仪
性能概要
碳数据已从几个分析仪中获得，涉及碳钢和低合金钢(LAS)，范围从纯铁(<0.005%)到1.2%。所有分析的测试时间范围在15-22秒之间，对于合适的地面材料，基于方法算法执行的抛丸水平(稍后)。欧洲杯足球竞彩对于碳含量相差0.2%或更多的钢材，用户通常可以在10-15秒内完成测试。表1总结了性能结果。
表1。总结Z-200用于碳的性能参数
| 参数 |
绝对的值(%) |
评论 |
| 检测极限 |
0．12 |
碳素钢和LA钢中C的3-sigma检测水平 |
| 精度(绝对) |
0.035 |
|
| 精度 |
0．1 |
|
| 测试时间，适当地研磨材料欧洲杯足球竞彩 |
9-12秒，为0.2%的碳三角洲
15-22秒，为0.1%的碳三角洲 |
包括预烧和净化时间 |
采用常规的3-sigma规则检测，电流分析仪的检出限为0.12% c。因此，不应使用该方法将H级、L级不锈钢与标准级不锈钢分离。在任何单一碳水平，精度(重复性)通常是±0.035%绝对，即一个1030钢与0.30% C将产生标准偏差0.035% C。任何测量的精度(偏差)可以高达±0.1%为精确校准的Z-200。
即使精确度规定为±0.1%，相差0.1%的钢也能被分离出来。表1中引用的精度是针对碳钢、一系列Cr-Mo钢和低合金钢的全球校准。日益扩大的校准范围导致任何给定类型的合金精度降低。
Z的软件支持对特定碳钢类型的多次校准。由于在校准中钢材的范围减小，分析不确定度更多地由精度而不是校准曲线偏差所决定。一般来说，用户将校准限制在一个基体相似的合金范围内，以确定测量不确定度中精度占主导地位的地方，并分离出碳含量相差0.1%的合金。例如，用户可以毫不费力地从全球工厂校准，只使用碳钢1050、1117、1030、1020、1010，以实现1020与1030的分离等。用户也可以使用低合金钢(如41XX’s、4820、4620和4340)制作第二种类型的曲线，从4140检查4130。分析仪软件允许在曲线之间轻松切换，并允许使用多个校准曲线。
校准和精度数据
图1显示了全局校准曲线。与电火花OES一样，193.1 nm的碳强度与铁谱线的强度之比。然后将已知的碳含量测定法与碳与铁的强度比进行拟合。global curve使用了多种碳钢10XX, 1117，以及许多LAS，包括46XX, 41XX, 43XX，和86XX。配置Carbon App后，Z-200分析仪将根据上述全球碳曲线进行出厂校准。对于变化0.2% C或以上的碳钢进行基本分离，使用全局曲线是普遍可接受的。
.jpg)
图1所示。全球碳定标，涵盖碳钢和各种合金钢。
碳钢子型钢的校正，何时使用
建议校准曲线是有限的,一个家庭的合金覆盖感兴趣的钢以达到更精确分类的碳钢——那些随0.1% c .例如,为了独立的一系列碳钢,如1030年,1020年和1010年,全局校准曲线可以通过关闭低合金钢来修改，然后只保持碳钢在这个感兴趣的浓度范围内。例如，图2a显示了一个特定的碳钢校准，从全局工厂碳校准开始，然后将其限制为从0到0.5%的碳钢。如图所示，通过这一更具体的类型曲线，Z-200分析仪将能够得到这些碳钢的可靠分离，如从1018或1040分离A106或从1030分离1020。
.jpg)
图2 a。在限定范围内用几种碳钢进行相同的校准。
两个重要的笔记:
- SciAps总是建议使用线性拟合和至少4个校准点(铁坯可以是一个)。这可以防止不完整的样品准备产生的伪影，使校准产生偏差。如果加入了错误准备的校准样品，它将不会呈直线拟合。
- SciAps不建议尝试分离碳差小于0.1%的碳钢。
.jpg)
案例研究
从4140低合金钢中分离出4130
.jpg)
作为第二个例子，让我们考虑从4140低合金钢中分离4130。从校准软件(ProfileBuilder)中的全局曲线开始，用户可以通过仅启用8620,4620,4140,4130，以及一些其他碳范围从空白到0.5%的低合金钢，生成新的校准曲线。图2b显示了校准曲线。表2和表3分别显示了4130和4140的重复性数据，清楚地显示了这两种常见的低合金钢通过碳含量的差异可靠的分离。
.jpg)
图2 b。用低合金钢41XX、43XX、4620、4820进行碳校正
手持XRF操作者可以根据Mn含量将4130和4140低合金钢分离。然而，这可能是危险的，因为存在大的铁干扰XRF。即使是最小的漂移或表面污染也会在任何方向上影响锰的结果。Z提供了一种同时测量C和Mn含量的方法，以便对这些合金进行更可靠的分析。
| 4140年低合金钢 |
| 结果 |
碳% |
| 1 |
0.431 |
| 2 |
0.401 |
| 3. |
0.39 |
| 4 |
0.4386 |
| 5 |
0.3828 |
| 6 |
0.3489 |
| 7 |
0.4002 |
| 8 |
0.3974 |
| 9 |
0.3727 |
| 10 |
0.4292 |
| Avg。 |
0.399 |
| 性病。开发 |
0.028 |
| 相对标准偏差(%) |
7.0% |
| 4130年低合金钢 |
| 结果 |
碳% |
| 1 |
0.3454 |
| 2 |
0.2995 |
| 3. |
0.3152 |
| 4 |
0.3511 |
| 5 |
0.3127 |
| 6 |
0.2911 |
| 7 |
0.3081 |
| 8 |
0.3492 |
| 9 |
0.3532 |
| 10 |
0.3403 |
| Avg。 |
0.327 |
| 性病。开发 |
0.024 |
| 相对标准偏差(%) |
7.2% |
4130和4140低合金钢结果的重复性分别如表2和表3所示。4130和4140的碳含量分别为0.29%和0.41% C。
碳钢的例子
表4和表5显示了碳素钢A108 (0.15% C)和1030 (0.331% C)的精度数据，精度和相对标准偏差与低合金钢相似。在合金中碳含量差异约为0.1%或更多的分离是通过使用更有限的曲线再次实现的。
单一的标准类型的校准
碳应用程序目前不支持单一合金类型标准化。在测试时，可以在类型标准中添加表面准备工件(即不当研磨)。如果同一合金材料的其他部件研磨不同，尽管它们是同一合金，但它们可能无法正确识别。SciAps的研究导致了这种方法，验证了最小的4点校准与线性拟合足以暴露不适当的样品制备。
真实世界材料分析欧洲杯足球竞彩
欧洲杯足球竞彩作为这种新碳方法的现场测试的一部分，来自几个真实世界应用的材料进行了测试。本文介绍了某顶级炼油公司提供的某炼油厂管道的试验结果。这些部件是较早的在役部件，是普通的A108和1010碳钢合金。它们是根据后面描述的研磨方法制备的，并使用相同的测试程序进行检查。这些材料使用了如图2a所示的碳钢校准。欧洲杯足球竞彩真实世界中碳钢的测量与标准材料测试的功能相似。
| A108碳素钢管 |
| 结果 |
碳% |
| 1 |
0.1895 |
| 2 |
0.1452 |
| 3. |
0.1517 |
| 4 |
0.2315 |
| 5 |
0.1748 |
| 6 |
0.1762 |
| 7 |
0.187 |
| 8 |
0.165 |
| 9 |
0.1735 |
| 10 |
0.2369 |
| Avg。 |
0.183 |
| 性病。开发 |
0.030 |
| 相对标准偏差(%) |
16.5% |
| 1030碳钢 |
| 结果 |
碳% |
| 1 |
0.3761 |
| 2 |
0.3102 |
| 3. |
0.3445 |
| 4 |
0.3291 |
| 5 |
0.2873 |
| 6 |
0.3193 |
| 7 |
0.3612 |
| 8 |
0.3546 |
| 9 |
0.3963 |
| 10 |
0.3785 |
| Avg。 |
0.346 |
| 性病。开发 |
0.034 |
| 相对标准偏差(%) |
9.9% |
有四种钢的碳浓度分别为0.23%、0.18%、0.12%和0.073%。Z-200 LIBS数据与分析数据的结果如图3所示。0.12%和0.18%碳含量的重复性数据如表6和表7所示。其他两个样品的重复性相似，为简便起见省略。对实际炼油厂管道的计算结果与参考资料的计算结果基本一致。欧洲杯足球竞彩碳差为0.1%或更多的碳钢可以很容易地分离，例如0.073和0.18或0.12和0.23%的碳。0.12%和0.18%钢的结果也表明，即使有一个良好的精度水平(±0.02%的碳，适合手持设备)，当考虑精度波段时，这两种合金是不能分离的。
.jpg)
图3。炼油厂管道材料的结果。欧洲杯足球竞彩
| 管道钢C 0.12% |
| 结果 |
碳% |
| 1 |
0.202 |
| 2 |
0.138 |
| 3. |
0.152 |
| 4 |
0.153 |
| 5 |
0.171 |
| 6 |
0.174 |
| 7 |
0.115 |
| 8 |
0.169 |
| 9 |
0.130 |
| 10 |
0.160 |
| Avg。 |
0.157 |
| 性病。开发 |
0.025 |
| 相对标准偏差(%) |
15.8% |
| 管C 0.18% |
| 结果 |
碳% |
| 1 |
0.2222 |
| 2 |
0.1984 |
| 3. |
公司 |
| 4 |
0.1983 |
| 5 |
0.1877 |
| 6 |
0.1888 |
| 7 |
0.2336 |
| 8 |
0.2329 |
| 9 |
0.2033 |
| 10 |
0.2005 |
| Avg。 |
0.207 |
| 性病。开发 |
0.018 |
| 相对标准偏差(%) |
8.6% |
方法
分析方法需要用手持研磨机进行样品准备，然后用Z-200进行测试。R980快速更换光盘和密尔沃基M12磨床用于在开发此应用程序期间收集的数据。
.jpg)
图4。密尔沃基M12磨床和快速更换光盘
定义
测试是指用Z LIBS分析仪对材料进行的单个测试。一个结果被视为一个最终答案，由五个有效的LIBS测试组成，这些测试被分析软件自动平均。
由于平均5次测试，结果通常是15秒，因为每次测试需要3秒。如果软件基于内置的数据质量拒绝标准拒绝了一个或两个测试，结果可能需要长达22秒的时间。这些时间需要达到的碳分离变化0.1%的碳。
.jpg)
测试定义为对材料的单一分析，包括来自六个不同光栅位置的光谱和预燃数据。图5显示了材料中6个激光烧伤的测试。
结果定义为5次有效测试的平均值，并显示测量的碳含量百分比和测量不确定度。
测试工作如下。操作人员对地面材料进行五次测试，由分析软件自动取平均值，得出最终结果。一个或多个测试可能被内置的拒绝算法拒绝，因此总共需要6或7个测试，以获得平均5个好的测试。拒绝超过1或2个测试表明材料没有正确接地，因此应该重新接地。
拒绝算法利用了由z系列分析仪进行的激光的二维光栅。每一次测试，激光被光栅到材料上的六个离散位置，间隔约200µm。样品在每个位置预烧0.2秒，每个位置采集光谱强度数据0.3秒(每个位置总共0.5秒)。软件拒绝任何标准偏差超过出厂设定阈值的测试。软件会提示用户进行额外的测试，直到达到所需的5个良好测试并获得平均结果。
样品研磨不当，测试结果表明碳不确定度高。在这些情况下，激光可能击中了一个高碳表面污染的区域，无法通过研磨去除。如果测试结果不被拒绝，整体结果将会有很大的偏差。如果在碳测量过程中零次或一次测试被拒绝，样品可以被认为是正确接地的。SciAps碳应用程序内置的测试拒收标准提供了一个可靠的质量指标，可以确定样品材料是适当制备的。
结论
SciAps Z-200或Z-300手持式LIBS分析仪目前提供低合金钢和碳钢的碳浓度测量。该方法要求使用指定的手持式研磨机进行样品研磨，然后进行一个(典型的)15秒的z测试，预燃和清洗时间包括在测试时间内。如果操作人员遵循上述程序，Z将能够可靠地分离相差0.1% C或以上的碳钢等级。Z采用氩气吹扫来达到所需的精度，并采用数据拒绝算法来保证正确的磨削。持续良好的氩气吹扫和样品制备对HH - LIBS碳分析很重要。
.jpg)
这些信息已经从SciAps, Inc.提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问SciAps公司．