介电测量：间歇反应过程中的聚合监测

间歇式反应器中的聚合可以通过监测介电性能来轻松控制。先前的研究表明，可以通过DEA观察甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合。^1.

在这个过程中，环境的变化日志(离子粘度）对应于分数单体转化以及物理粘度。

虽然标准实验室重量分析技术必须离线进行，介电固化监测提供实时，加工的聚合的过程中的益处。

在间歇式反应器中加工的树脂通常以高单体浓度开始，如图1所示。在该阶段，移动离子可以容易地穿过材料，导致非常低的离子粘度或低电阻性。

图1. 未反应单体。图片来源：Lambient Technologies。

加热后，单体反应并结合形成聚合物链，如图2所示。

图2。早期聚合。图片来源：Lambient Technologies。

在这段时间内，分子数量减少，分子量增加。随着电场中移动离子流动阻力的增加，机械粘度也增加。

该电阻通过介电固化监测进行测量，这有助于直接观察反应容器中的材料状态。

随着越来越多的单体是聚合的，对数（离子粘度)以类似于图3所示的方式增加。必须注意的是，只有对数（离子粘度）的变化与部分单体转化率相对应-实际的相关性和标度因数应始终通过实验确定。

图3.对数（IV）与部分单体转化率的变化。图像信用：兰美科。

log的值(离子粘度)取决于离子和杂质的含量，不同批次的产品可能有所不同。因此，日志(离子粘度）单独不是树脂聚合的可靠措施 - 只有改变这是有益的。

标准仪器配置

配备数据采集软件的计算机可以通过USB或RS-232串行端口连接到介质固化监视器。该仪器连接到热电偶和电介质传感器，它们浸没在间歇反应器中。图4显示了这个标准配置。

图4. 间歇式反应器的介电固化监测系统。图片来源：Lambient Technologies。

介电传感器通常包括陶瓷或聚酰亚胺衬底上的两个叉指电极。通过热电偶测量的过程温度非常重要，因为介电性能随材料的转化程度和温度而变化。

间歇反应器用简化传感器

在大多数情况下，间歇式反应器中的树脂在整个过程中具有较低的离子粘度。因此，通常不使用带有叉指电极的传感器。由于电极占据很大的面积并且彼此非常接近，因此这种传感器具有很高的灵敏度。在固化结束时，热固性树脂具有非常高的粘度离子粘度，因此，在此阶段需要具有相应高灵敏度的传感器来分析材料。

但是，当存在低离子粘度时，由互指电极产生的大信号可以超过介电固化监测器的范围，导致不易测量。对于批量反应器，可以更好地利用基本电极设计，其输出水平更适合仪器。

图5显示了两端裸露的两根电线如何变成低灵敏度介电传感器。

图5.用于间歇反应器过程的简化传感器。图片来源：Lambient Technologies。

通过试验和误差来确定最佳配置是重要的，但是明智的设计可以在5mm分离和5mm的暴露端之间开始，如图6所示。

图6.用于低离子粘度的简化介电传感器，示例配置。图片来源：Lambient Technologies。

应使用24 AWG或更厚的实心线，以便其易于成型，即使成型后仍保持刚性。聚四氟乙烯绝缘材料应具有耐化学性和耐用性，并且端部应固定，以使其分离不会改变。

应通过在工艺温度下对被测材料进行测量来测试传感器。应使用以下指南根据需要调整传感器的配置：

• 如果信号电平非常高，则应增加间隔或减少裸露导线的长度
• 如果信号非常低，则应减小间隔或增加裸露导线的长度

间歇反应器周围的危险环境

分批反应过程中需要大量的树脂，除此之外，还生产易燃气体。

国家消防协会（NFPA）出版物70，CEC和NEC通过归类于危险环境班,分开， 和组如下图所示：

• 班-易燃物质类型
  • 第一类- 可以存在易燃气体或蒸气的分配
  • II级-可能存在可燃粉尘的位置
  • 第三类-可能存在易燃烧飞片或纤维的位置
• 分开-区域分类
  • 第一分部-易燃物质存在于正常操作条件下和/或由频繁的设备故障或频繁的维修或维护工作引起2020欧洲杯下注官网
  • 第2分部-使用或处理易燃物质，但通常在封闭系统或容器中，只有在系统故障或容器破裂等非正常操作条件下，易燃物质才会泄漏
• 团体-气体组或易燃性
  • A组—实例：乙炔
  • B组—例子：丁二烯，氢，环氧丙烷和环氧乙烷
  • C组—例子：乙醚，环丙烷和乙烯
  • D组—例子：氨、丙酮、丙烷、丁烷、苯、天然气、甲醇、汽油和乙醇

防止在危险环境中的点火或爆炸

在危险位置，通常需要电介质固化监测器和类似电气设备2020欧洲杯下注官网本质安全栅与防止易燃气体爆炸或点燃的传感器连接。本质安全屏障（I.S.屏障）基本上是用于限制电气设备电流和电压的保护电路。

这些限制可防止危险的能量排放，并取决于不安全环境的分类和设备要求。

本质安全型安全栅（包括一个保险丝、一个电阻器和一个或两个齐纳二极管）应连接到接地点。本质安全型安全栅能够处理负、正或交流信号，配置如图7所示。

图7. 本质安全屏障配置。图片来源：Lambient Technologies。

防爆外壳

本质安全的障碍确保可用的能量不足以点燃可能存在的危险物质，并且避免了对测量电路周围的独特防爆外壳的要求。

NEC第100条对防爆设备的定义如下：

装置封闭在能够承受可能发生在其内的指定气体或蒸汽的爆炸的情况下，并且通过火花，闪光或蒸汽爆炸围绕外壳的指定气体或蒸气点火内部，在这种外部温度下操作，即由此不会点燃周围的易燃气氛.

NEMA 7型外壳设计用于满足室内I类、A、B、C或D组位置的防爆要求。这些外壳能够承受特定气体内部爆炸产生的压力，并能够控制爆炸并抑制周围爆炸性环境的点燃。

虽然本质安全的障碍可以避免使用防爆外壳，但用户必须始终咨询公司或本地安全机构，以确认设备是否满足安全要求。2020欧洲杯下注官网

在间歇反应过程中实施本质安全屏障

在间歇反应过程中实施电介质固化监测的第一步是确定不安全环境的类别。然后，应选择合适的本安型安全栅与电介质传感器和热电偶一起使用。这些安全栅应安装在外壳中，以支持传感器的连接器以及用于连接仪表的连接器。

例如，间歇式反应器处于I类2区D组危险环境中^2.生产本质安全屏障，以下给出的组件可用于布置本质安全接口：

• 对于介质传感器：R.Stahl 9001/02-093-390-101 I.S.屏障(Ω = 31–36，V=±6伏交流电压，I_马克斯=110毫安）
• 对于热电偶：R.Stahl 9001/01-050-150-101 I.S.屏障(Ω = 42-49，V=1-3 VDC，I_马克斯=20–61毫安）
• 外壳：R.Stahl 8150/5-0200-0300-150-3321不锈钢外壳

必须注意的是，虽然外壳不是防爆的，但当与I类2类D组设置的本质安全屏障一起使用时，它是安全和合适的。

配备本质安全栅的外壳是本质安全接口，图8中已与电介质固化监测系统一起进行了示意图说明。

图8.间歇式反应器中单通道本质安全过程监控装置。图片来源：Lambient Technologies。

由于I.S.屏障中增加了电路，与基础仪器相比，电介质测量可能存在精度或频率限制。

重要的：为了安全操作，介电固化监测器和本质安全接口都应与相同的电路连接。

图9示意性地说明了一个完整的四通道系统，该系统采用电缆连接，使用LT-451C介电固化监测仪.^3.

图9. 带本质安全栅的四通道介质固化监测系统（为清晰起见，未显示计算机和热电偶）。图片来源：Lambient Technologies。

本质安全屏障需要接地参考，并且应将外壳接地以保证其保护功能。为了出色测量，LT-451C介电固化监测器应具有与屏障相同的地面。

LT-451C介质固化监测器和本质安全接口的接地连接点如图10所示。这些点应连接到接地基准，该基准应与交流电源的安全接地相同。

图10本质安全接口和LT-451C介质固化监测器的接地点。图片来源：Lambient Technologies。

介电固化监测可以提供关于间歇反应过程中聚合的实时、在线数据。但是间歇式反应器通常在可燃气体的危险环境下工作。

本质安全屏障可与介电传感器和热电偶一起使用，以将能量限制在这些气体的燃点以下，从而避免爆炸。使用具有本质安全接口的介电固化监测系统，可实现大规模树脂生产中间歇反应的有价过程控制.

参考

1. Crowley，Timothy J.和Choi，Kyu Yong，间歇聚合反应器中单体转化的在线介电监测，应用高分子科学杂志欧洲杯线上买球，1995年2月28日，第1361-1365页
2. R.斯塔尔公司，德克萨斯州斯塔福德。
3. LT-451C介电固化监测器，由美国剑桥制造，美国剑桥制造。https://lambient.com

本信息来源、审查和改编自Lambient Technologies提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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