确定三聚氰胺奶粉掺假

食品掺假是顶部的列表时,食品安全问题,尤其是在最近的事件,如2008年中国奶粉丑闻。丑闻涉及到牛奶和婴幼儿配方奶粉以及其他的食品材料和组件被掺入三聚氰胺。欧洲杯足球竞彩估计有300000名受害者,包括6名婴儿死亡,造成肾结石和其他肾脏损害。

蛋白质含量是一个重要参数,测量质量的奶粉和婴儿配方奶粉等食品。蛋白质含量通常是通过测量通过测量含氮量凯氏和杜马斯方法;然而,无论是从天然氮方法可以区分非蛋白氮蛋白质。这种差距在食物中的蛋白质含量检测能力允许伪造通过添加富氮的化学物质,如三聚氰胺。三聚氰胺掺假不仅会导致蛋白质缺乏,而且肾结石和肾衰竭时,在体内与三聚氰酸反应。

在婴儿配方奶粉以外的食品,FDA认为含量的三聚氰胺和melamine-related化合物低于2.5 ppm (ppm)不会引起人们的关注。他们还得出结论,三聚氰胺或三聚氰酸,仅在婴儿配方奶粉或低于1百分率不提高婴儿的公共健康问题¹。检测三聚氰胺在这种低浓度,高度敏感的LC / MS等技术开发;然而,它是非常耗费时间,而且不适应快速筛查。近红外(NIR)技术,另一方面,是一种非破坏性快速筛选方法用于非法药物筛选、原材料检验、等;然而,传统的近红外光谱方法不是很敏感的浓度小于1%。增加近红外光谱方法的敏感性,已研制出的一种新算法,有针对性的筛选浓度低至0.01%。在这项研究中,Advanced-ID™算法与FT-NIR光谱仪将评估低浓度三聚氰胺奶粉的筛查。

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四个奶粉样本从当地超市购买:市场购物篮即时脱脂奶粉,康乃馨即时脱脂奶粉,Enfamil婴儿步骤1粉,Enfamil新生儿粉。三聚氰胺(纯度= 99%)购买从奥尔德里奇(圣路易斯,密苏里州)和添加到奶粉样品中各种低浓度如表1中列出。

表1。Melamine-Adulterated样品浓度

样品标识	三聚氰胺100% %
康乃馨混合1	0.099
康乃馨混合2	0.191
康乃馨混合3	0.495
康乃馨混合4	0.716
康乃馨混合5	1.020
康乃馨混合6	1.479
康乃馨混合7	1.964
康乃馨混合8	0.355
MB混合1	0.139
2 MB的混合	0.267
MB混合3	0.407
4 MB的混合	0.600
5 MB的混合	0.919
6 MB混合	1.457
7 MB混合	5.384
Enfamil婴儿混合1	0.197
Enfamil婴儿混合2	0.077
Enfamil婴儿混合3	0.436
Enfamil婴儿混合4	1.333
Enfamil NB混合1	0.197
Enfamil NB混合2	1.463
Enfamil NB混合3	0.231
Enfamil NB混合4	0.782

样品测量

近红外光谱收集使用QuasIR™3000(美国星系科学、纳舒厄、NH)配备一个示例微调器配件。较低的样本放在一个98毫米杯哦石英窗口,然后装上样本转轮,安装偏心在积分球的23-mm样本窗口。这增加样本的数量测量并适用于非均匀样本。每个样品测量五次4厘米¹分辨率和50扫描。样本之间的重新加载测量。

数据处理:

光谱圣人™软件是用于数据收集和CLS-based Advanced-ID™算法和软件被用于分析。

结果和讨论

示例包括n个分量,其频谱S可以建模为n的光谱组件K的总和₁K……_n假设比尔-朗伯定律是服从。

K是参考光谱的矩阵的示例组件,c₁c…_n已知系数和R是一个残余,或者错误。系数的最小二乘解这个方程可以发现标准矩阵代数,或称为经典最小二乘(CLS),或k矩阵回归。

如果每个光谱包含m数据点,然后我们可以把这个矩阵表示法:

S = K * c + R

年代和R mxl矩阵,K是参考光谱的麦根矩阵,c是一个nxl系数矩阵。通常,所有的组件在K,现在和回归的目的是找到系数c,可以用来计算它们的相对浓度。然而,在某些情况下,一个组件可能是未知的,需要确认,或疑似组件在混合物的存在需要确认。如果我们将这个组件指定为目标组件,该组件的光谱当T(目标光谱),然后为了方便我们可以重写方程为:

S = T * c₀+ K * c + R

年代,T, R是mxl矩阵,K’是一个mx (n - 1)矩阵已知参考光谱的组件,不包含光谱T, c '是一个(n - 1) xl系数矩阵,和c₀是一个标量系数。

可以使用各种方法来判断质量的模型,其中包括共同的实践检验残差的大小,r .但是,如果目标组件的贡献谱年代很小,然后上面给出的比较指标非常贫穷指标存在的目标组件。这是因为只有已知成分的光谱的回归K”将导致一个很好的适合样品光谱年代,导致一个非常小的剩余(接近于零)和高相关系数(接近)。

一个Advanced-ID™算法找到新方法来解决这个问题。它首先计算一个近似目标光谱进行回归,包括目标和已知光谱(S = T * c₀+ K * c + R),然后计算的残余系数为目标光谱c0设置为0,因此定义提取频谱E:

E = S - K“* c”

这可以与剩余R的表达:

R = S - Tc₀c - K”*”

剩余R将小如果目标组件不存在和K * c是一个很好的近似年代,或者目标组件是现在和T * c₀+ K 'c '是一个很好的近似s如上所述,这不是一个好的指标目标组件的存在。提取的频谱E也会小,将类似于R如果目标组件不存在和K * c”是一个很好的近似s .但是,如果目标组件存在于样本在任何显著的浓度和T * c₀+ K 'c '是一个很好的近似,然后提取的光谱相似的光谱目标组件。此外,如果目标组件不存在和K * c的年代不是一个好的近似,因为存在另一个组件是不包括在回归,那么提取的光谱就不会像R或目标光谱。

提取和目标光谱的比较,通常由回归系数c扩展₀因此,可以是一个目标可靠指标的存在。此外,比较可以通过覆盖两个视觉光谱在电脑屏幕上。

只要光谱的所有组件都包含在回归,上述方法也将工作如果怀疑示例包含不止一个组件,需要确认。在这种情况下,目标光谱之一是T,所有其他目标光谱包含在K”和提取的光谱计算并与目标谱。然后重复每个其他目标的光谱。上述方法也可以使用不止一个未知组件,特别是校长的光谱特性未知的内容在不同的光谱区域。以这种方式,单个组件的混合物可能被识别。

在这项研究中,目标是99%的三聚氰胺样品。提取的光谱表示为

E = S_AMP- k_可‘* c '

在年代_AMP是掺假奶粉的光谱,K_可是奶粉的光谱组件。Advanced-ID包被用来解决未知系数,计算提取的光谱之间的相关系数和三聚氰胺参考光谱。

的平均NIR光谱纯奶粉和婴儿配方用于这项研究和99%三聚氰胺的光谱如图1所示。不同于奶粉,三聚氰胺有很尖锐的峰值在该地区6500 - 7000厘米^{- 1};这种差异是用于开发Advanced-ID方法算法。

图1所示。光谱纯组件

至于Enfamil婴儿步骤1配方,添加了三聚氰胺在四个浓度:0.077%,0.197%,0.436%,1.333%。通过视觉检查掺假样品的近红外光谱谱峰升高可以注意到6800厘米左右¹(图2)只有当三聚氰胺浓度高于0.5%左右。

图2。原始光谱Enfamil婴儿1的混合物

图3给出了提取的光谱混合使用Advanced-ID™方法。可以看到,提取四个混合物的光谱有明显的吸收峰约6800厘米¹Enfamil婴儿步骤1的参考样品显示了没有。

图3。提取光谱Enfamil婴儿1的混合物

如果我们覆盖的提取光谱Enfamil婴儿1混合2步,三聚氰胺浓度最低,其原始光谱和纯粹的三聚氰胺,在原始光谱没有检测到三聚氰胺,而在我们所见到的提取光谱吸光度与三聚氰胺样品在指定区域(图4)。

图4。覆盖的三聚氰胺,原始和提取光谱Enfamil婴儿混合物2

表2列出了相关系数提取光谱的三聚氰胺参考光谱在各自的浓度。提取光谱纯Enfamil婴儿步骤1粉没有三聚氰胺相关光谱,而提取光谱掺假样品,与三聚氰胺水平低0.1%左右,与三聚氰胺,具有较高的相关性,相关系数高于0.97。报道NIR三聚氰胺检测极限是2 - 5%;因此,Advanced-ID™方法增加了近红外光谱方法的敏感性。

表2。Advanced-ID Enfamil婴儿混合的结果

样品标识	三聚氰胺(%)	大道Corr Cofficient。
Enfamil婴儿混合1	0.197	0.9961
Enfamil婴儿混合2	0.077	0.9726
Enfamil婴儿混合3	0.436	0.9968
Enfamil婴儿混合4	1.333	0.9979
Enfamil婴儿纯	0.000	-0.1392

类似的结果与其他混合物如表3所示。所有提取光谱的三聚氰胺——掺假样品(下降0.1%)高于0.97相关系数与参考光谱纯三聚氰胺(除了市场购物篮即时脱脂奶粉混合1,三聚氰胺浓度的0.139%,相关系数0.881)的价值。这可能是由于奶粉这一事实本身是冷冻,使多孔结构和各种粒径更不均匀而休息。磨前样品测量可能提高结果的准确性。

表3。Advanced-ID™奶粉和Enfamil新出生的混合物

样品标识	三聚氰胺(%)	大道Corr Cofficient。
MB混合1	0.139	0.881
2 MB的混合	0.267	0.9698
MB混合3	0.407	0.9883
4 MB的混合	0.600	0.9932
5 MB的混合	0.919	0.9952
6 MB混合	1.457	0.9969
7 MB混合	5.384	0.9983
MB粉纯	0.000	-0.1454
三聚氰胺混合1	0.099	0.9755
三聚氰胺混合2	0.191	0.9834
三聚氰胺混合3	0.495	0.9976
三聚氰胺混合4	0.716	0.9978
三聚氰胺混合5	1.020	0.9987
三聚氰胺混合6	1.479	0.9988
三聚氰胺混合7	1.964	0.9981
三聚氰胺混合8	0.355	0.9964
康乃馨纯	0.000	-0.1448
Enfamil NB混合1	0.197	0.9909
Enfamil NB混合2	1.463	0.9977
Enfamil NB混合3	0.231	0.9824
Enfamil NB混合4	0.782	0.997
Enfamil NB纯	0.000	-0.1512

如果我们知道其他可能的化学物质,可以添加到奶粉增加氮阅读,然后我们可以测量的光谱纯化学物质和使用它们作为目标,并以类似的方式识别它们。我们还可以使用Advanced-ID™程序研究剩余谱在同一时间,如果有任何未知的掺假,那么至少我们可以看到高残值和提醒。

结论

使用我们的CLS-based Advanced-ID™算法,我们可以检测三聚氰胺掺杂浓度降低到0.1%。尽管这仍然不是在2.5 ppm级,它消除了经济动机掺假奶粉添加了这种低浓度从0.25%三聚氰胺奶粉蛋白质含量增加1%。因此,三聚氰胺的检测极限为0.1%,近红外光谱可以用作快速筛查工具三聚氰胺奶粉掺假。

引用

1“规定的三聚氰胺的水平”。《人民日报》,2008年10月9日

这些信息已经采购,审核并改编自银河提供的材料科学公司。欧洲杯足球竞彩

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