固相微萃取

Pawliszyn博士,滑铁卢大学,谈判AZoM对固相微萃取和他即将Pittcon 2017。

你能告诉我们一些关于你如何成为感兴趣的样品制备技术的研究?

当我开始我的科学生涯在1980年代中期,开始有很多讨论污染。协议如《蒙特利尔议定书》指出,我们应该努力解决对空气和环境的影响,今天这只是越来越重要。

样品制备是一个非常重要的一部分,分析化学,环境化学,和许多其他领域,尽管它并非总是视为最重要或最高度的“科学”领域。能够隔离组件的利益转化为某种形式可以引入先进的仪器,如色谱或质谱或直接光谱测量,对于这种类型的非常重要的工作。

准备样品的传统方法是使用几十毫升,甚至更大的有机溶剂/卷样品提取感兴趣的化学物质。然后与溶剂之后你会怎么做?通常它是蒸发了,直接到大气中。所以通过分析化学环境监测,污染环境!

的原因,这已经很久了只是,几乎没有科学团体致力于更好的样品制备或样本提取方法。

我发现,因此有机会对分析化学一个非常大的影响,而不是致力于发明新的、激动人心的分析技术,但是通过简化分析过程,提高样品制备的科学。欧洲杯线上买球

所以看这个问题为分析化学和环境监测具体地说,我们意识到最强大的样品制备过程将是一个可以将现场取样和样品准备方便引入分析仪器。这是我的研究的主要区域,试图开发设备,可以方便的方法,在实验室和领域。

这种策略涉及到现场取样,但越来越多的在未来,那里的分析是进行,与便携式仪表。我并不是说就没有实验室,当然,但是大部分的化学分析将现场完成。这些设备将帮助带我们走向未来的现场分析。

告诉我们关于固相微萃取,它是如何工作的,以及它是如何与常规提取方法有何不同?

当我介绍了固相微萃取在1990年,它被许多人称为范式转变的痛苦。最流行的格式萃取设备基本上是一个关于人类头发直径的纤维-约100微米涂层与另一个100微米的提取阶段,涉及到合适的吸附剂。约1厘米的涂覆光纤放置在针头的注射器使用块金属管材,我们选择了注射器的格式,因为它具有高度的可移植性,并且每个人都知道如何处理并使用它。

萃取在其初期面临着相当大的怀疑——这是科学家经历了传统分离很难理解我们可以得到相同的灵敏度在测量使用每毫升的吸着剂体积可以通过使用多毫升溶剂!听起来不可能,当然这是因为微萃取的原则有所不同,而不是洪水样本与过量的溶剂是确保你有提取大多数目标化合物,你限制萃取相的体积非常小的数量,但是整个能力的充分利用,导致高浓缩提取阶段。

然后,而不是专注于那些mililiters溶剂100微升量和注入微升到乐器,你只需注入整个提取阶段的分析仪器。这无疑是一种范式的转变思维在拔牙、早期和挑战性吸引资金!

如何萃取处理复杂,混合相位样本,如土壤样品、生物样品等。

是的,这是另一个问题,似乎可能有微萃取方法的缺点,如果你把这个小纤维直接在一个复杂的样本,与数以千计甚至数以百万计的组件,它看起来可能有各种各样的东西像大分子可以干扰分析。我不是像你想象的那样困难为了避免这种情况,然而。

传统上使用的一种方法在这种情况下是顶部空间分析,得到我们的早期使用这种方法,因为它确实给了一个非常干净的提取和分析。所有的化合物进入顶部空间将使解除吸附纤维,当然也会通过GC柱。

然而,问题是,它并不总是给你一个准确的表示是什么原样品。顶部空间从水溶液中萃取通常是,这意味着疏水性化合物会被驱逐到顶部空间更容易,所以他们会过多。有更多的极性化合物,你可能没有看到。

一些食物样本,如薄荷叶子,如此多的香气化合物的顶部空间,你可以闻到它在实验室——在这种情况下,纤维变得饱和或肿胀,这使得它不可能获得适当的量化目标分析物。在这种情况下的解决方案是使用萃取时间短,但这导致较低的灵敏度。

应对这一挑战,促进直接提取我们开发了一个方法,将第三个组件添加到设备——你有纤维支持,提取阶段涂层,然后一层非常薄的生物相容性,“限制访问介质”——本质上是一个选择性膜将允许小分子通过,但会阻止大分子和离子可能干扰分析。这种“保护层”旨在消除吸附的大分子。

如果我们使用一个开采阶段喜欢滴,我们可以提取一个广泛的化合物在不同极性采样,得到一个美丽的清理过程。

萃取已经使用的主要应用是什么?

最初,正如我们已经讨论的,它是用于环境研究和食品化学。我真的没有设计一个特定区域的技术应用,然而——真的很适用于许多不同的学科。

食品分析可能是大多数设备的地方。已经商业化的公司,我们已经使用了很长时间,主要是用于这一领域。

军事设备也被商业化,用于识别爆炸物等。萃取是适合这个应用程序,因为它不需要合格的化学家操作设备。

现在最激动人心的面积使用纤维样品的生活系统,动物医学研究和临床应用。我们已经做了很多的植物,动物,和鱼。我们正在与外科医生试图监视器官的方法,之前和期间,移植过程。这不是一个fda批准的方法,但多伦多,我们当地医院和加拿大最大的医院,正在与我们这些试验。

这些设备为这些生物应用程序工作得很好,因为我们实际上并没有提取任何组织,只有小分子——我们称之为化学切片工具。抽样大脑组织,我们有一个项目之前,他们使用微量透析可把时程延长严重倾向于极性化合物和离子。工作原理以及提取方法,当然样品不符合特定的工具,像一个质谱仪。使用我们的纤维,我们得到的样本是如此的干净,这不仅是兼容的,但我们可以将它直接注入到质谱计!我们甚至不需要事先做信用证。

所以你所拥有的是一个快速诊断工具,在那里你可以直接样本调查生活对象,并把它直接进入乐器没有进一步的准备——医学应用是为这个自然大感兴趣的领域,但是你可以看到它是如何对环境应用,食品检查、取证等。

如何量化方法在使用不同萃取而不是传统的溶剂萃取?

通常,传统的分析化学家将与固定数量的样本,并详尽提取组件到提取阶段。这是一个非常限制的方法,因为你需要有一个非常明确的抽样过程,收集样本的准确体积,这在很多情况下是非常严格的。用简单的样品,这是很容易的事,但对于更复杂的样品,这很快就会变得更加困难。也很难确保您执行一个真正彻底的提取。

萃取,我建议不要打扰,并简单地将直接在样品提取阶段,并量化它基于组件的迁移和富集提取网站在一个固定的时间长度。我们称之为动态提取,提出了校准程序基于时间拔牙、扩散系数和传质条件样本。

你也做了一些工作在从复杂的生物样本中提取蛋白质萃取通常不包括大分子的提取,那么如何修改技术选择的蛋白质而不是小分子?

当你想要提取的蛋白质,这是一个完全不同的挑战。你需要引入一些分子识别,以同样的方式有些生物传感器和亲和色谱法的工作——我们在这工作,取得了一些进展,但很难在实践中表现良好。

首先,你需要设计一个表面含有高密度的分子识别。上可用的表面积纤维不是很高,所以需要高浓度的配体,以确保有足够的敏感度。

然后,您需要吸附剂这只会选择性地与蛋白质和消除没有特定的吸附。我们只把设备与样品接触的几分钟到一个小时,这是一个优势一些传感器设计工作这种方式,这可能要工作几天,几周,甚至几年。但是,最大的挑战是设计一个策略来消除非特异性吸附。

你如何看待直接萃取技术萃取在未来发展中吗?

我认为有很多的未来承诺使用纳米粒子作为集合中。欧洲杯猜球平台给出了快速提取——然而,它不是很方便操作,相比,光纤设备。

我一直在做的其他技术,历来是用于工业规模,是膜提取。在我看来,膜萃取是欠发达,主要是由于膜将工作最好的如果你接口直接与便携式仪表。这样,膜作为复杂的样品和仪器之间的屏障,这是对污染敏感——只有挥发组分穿透细胞膜,使它一个简单的、有效的清理方法。的主要挑战这种方法标定方法能够占不同对流条件下,我们已经完成了的任务通过使用calibrant剥离的媒体。

你期待在2017年Pittcon ?

每年,我期待着看到展览,讨论与我的学术和工业分析仪器新发展的同事和我的研究领域与参与者互动感兴趣。Pittcon几十年来一直是最具影响力的分析会议。会议的综合方法,分析化学在科学会议和展览楼帮助加深我的理解区域我学的研究生。这就是我给我会议第一次会议谈话。在接下来的几十年Pittcon是我的学生教育战略的组成部分。我一直欣赏的贡献和影响的接受者Pittcon奖现在我是一个谁将地址Pittcon观众。这是一个真正的荣誉。

关于Janusz Pawliszyn

Janusz Pawliszyn、格但斯克,波兰获得了生物有机化学工程本科和硕士在格但斯克工业大学。1979年,他搬到了美国,在那里他完成了他的博士学位在南伊利诺伊大学分析化学教授约翰·菲利普斯的第一个博士生。他介绍了浓度调制的概念,包括热调制,这是综合二维气相色谱的基础。1982 - 1984年期间他曾在多伦多大学的博士后研究员教授Michael Dignam光热光谱分析偏转傅立叶变换红外光谱仪器设计研究接口。

Pawliszyn教授开始了他的独立科学载体作为1984年犹他州州立大学助理教授,开发新概念的普遍和吸收浓度梯度检测基于探测激光束偏转。他这个方案应用于调查运输通过膜在分离效率高和微观流体检测技术包括毛细管电泳。他还提出了利用激光解吸促进快速气相色谱的分离不挥发性高MW高分子化合物。他在研究、探索新光电等设备的应用光学纤维、发光和激光二极管设计微流控探测器。

继续这项工作,几年的后者,导致固相微萃取的发明和发展。Pawliszyn教授在1988年搬到滑铁卢大学,在那里他进展通过排名,1997年,他被提升为正教授。他开发了一个强大的分析项目重点领域的分析分离和样品制备。他是国际公认的,尤其是后者,他基本贡献无溶剂包括超临界流体技术,固相膜萃取技术。

的突破是在1989年,发表第一篇论文对熔融石英纤维的应用从水中有机化合物的提取及其快速转移到毛细管气相色谱柱。固相微萃取的纸被发明,或得到,因为它通常是已知的世界各地。使用术语“萃取”首次在1990年发表的一篇论文。仅用了三年的技术被Supelco商业化,Inc .(现在Millipore-Sigma)。萃取是其中最重要的样品制备技术在气相色谱法。其他几个样品制备技术,如热水提取,提出了加速溶剂萃取后,他和同事对高温超临界流体萃取的基本工作。他还开发了针陷阱技术和膜萃取吸附剂接口,有机化合物的样品制备技术监测现场环境。在分离分析领域,他介绍了整个列检测的概念,结合毛细管分离与CCD成像技术。这项技术由他的团队形成收敛的基础生物科学(现在的“蛋白质简单”),多伦多的一家公司的技术现在被认为是白金标准描述蛋白质和肽,生物技术行业广泛接受。欧洲杯线上买球

Pawliszyn博士建立了强大的合作生产的分析仪器,让他将他的新概念商业化。1995年,Pawliszyn博士成为分析化学工业研究椅子和2003年加拿大研究主席,他拥有迄今为止。迄今为止他已经出版了超过550的出版物和Janusz赫希指数(H指数)是85。

关于Pittcon

Pittcon®是一个注册商标的匹兹堡会议上分析化学和应用光谱学,宾夕法尼亚州一个非营利组织。光谱学协会共同发起的匹兹堡和社会分析化学家的匹兹堡,Pittcon英超年度会议和博览会在科学实验室。欧洲杯线上买球

所得Pittcon各级基金科学教育和宣传,幼儿园到成年欧洲杯线上买球人。Pittcon捐赠超过一百万美元一年提供财务和行政支持各种科学推广活动包括科学设备资助,研究资助,奖学金和实习的学生,奖励教师和教授,和授予公共科学中心、图书馆和博物馆。2020欧洲杯下注官网欧洲杯线上买球

访问pittcon.org为更多的信息。