.jpg)
Shutterstock |唐
凝胶渗透色谱（GPC）被广泛用作有效的提取后清理方法，便于从样品提取物中除去高分子量干扰，例如蛋白质，脂质和聚合物。
在分离多种农药残留情况下，Biobeads SX-3与有机溶剂的有效性已记录为长度[1-3]。GPC方法适用于非极性和极性分析物，因此可用于有效地清理包括各种化合物的提取物。为了说明样品清洁技术的灵活性，分析的橄榄油样品用各种化合物掺入。
本文描述了一种用于评估橄榄油中农药残留的样品清洗方法，以备HPLC分析。
尺寸排阻/凝胶渗透色谱（GPC）用于根据USEPA SW-846方法3640A将农药与油基质分离。在这项研究中，生物珠SX-3用作GPC材料和环己烷/乙酸乙酯（1：1，V / V）用作GPC溶剂系统。对于自动样品清洁，使用Knauer Azura GPC清理系统进行优化的GPC净化技术。
结果
GPC校准标准的色谱图，用环己烷/乙酸乙酯（1：1，v / v）洗脱，可以在图1中看到。三种检测到的农药是基线分离并清楚地鉴定。图2示出了包含各种杀虫剂的一个橄榄油样品的洗脱曲线。
此处说明，所有农药均使用美国EPA技术3640A进行检测。与标准溶液的测量相比，加标样品显示出较少的基质效应。这表明在清理过程中，所有干扰的高分子元素均被清除。所有这些化合物的回收率均高于70%。
.jpg)
图1。美国EPA方法3640A校准标准的色谱图含有：1。玉米油基质，2.双 - （2-乙基己基）邻苯二甲酸酯，3.甲氧基氯，4. Perylene
.jpg)
图2。添加农药的橄榄油样品的色谱图：1。橄榄油基质，2。邻苯二甲酸二-（2-乙基己基）酯，3。甲氧基氯，4。苝
欧洲杯足球竞彩材料和方法
这克努尔阿祖拉GPC清理系统用于本研究。该系统自动化GPC清理过程，由两个Azura ASM 2.1L助手模块组成，具有不同阀门，UV检测器和泵。
使用Azura UVD 2.1S UV检测器，在254nm波长下检测化合物，具有10 Hz数据速率。在这种情况下使用的两个16端口多位置阀使得最多15个油样品的负载（5ml或1ml样品环）。此外，使用第三个16端口多位置阀，在玉米油洗脱之间聚集在圆底烧瓶中的农药级分。
具有生物甲型SX-3的玻璃柱用环己烷/乙酸乙酯（1：1，v / v）冲洗，以5ml /分钟的流速延长。为了建立GPC柱的洗脱曲线，制备在环己烷/乙酸乙酯中制备校准溶液。该溶液包括以下分析物：玉米油（25g / L），甲氧基氯（0.2g / L），双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯（1g / L）和Perylene（0.02g / L）。在塔压后注入校准溶液，并测定溶剂流动。根据四种洗脱液的UV痕迹收集eluate。
有关使用DC，GC或HPLC方法的额外分析目的，（这里未解释），聚集的不同的油样级分在氮气流下蒸发，分配在1ml适当的溶剂中，并使用0.45μm注射器过滤器过滤。
结论
GPC样品制备是一种实用的工具，其中少量农药必须与高分子量矩阵（例如橄榄油）分离。Knauer Azura GPC清理系统特别适用于种类在农药分析中的制备，但也可以容易地适应其他实验室方法，以进行各种GPC样品制备功能。15样品环和一个洗涤回路的布置防止交叉污染，并能够实现强烈的样品制备方法。
工具书类
[1]腔室，S.J.凝胶渗透色谱法测定谷物产品和动物饲料中的多残基。分析师（1990），115：1161-1165
[2] di muccio，a .;ausili，a .;Versori，L;Camoni，I;Dommarco，T;Ganibetti，L;Santillo，A和Versori，F.通过气相色谱法测定植物油提取物的有机磷农药残留物测定的单步多残余物。分析师（1990），115：1167-1169
[3] Guardia-Rubio，M;Fernandez-de Cordova，M.L。Ayory-Canada，M.J.和Ruiz-Medina，A.通过气相色谱法，具有热处理特异性，电子捕获和质谱检测，在初榨橄榄油中简化的农药多残留分析。J. Chrom。A（2006）第1108卷，231-239
为更多信息下载白皮书
这些信息已采购，审查和调整符合Kuere WisschaftlicheGeräteGmbH提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问Knauer WissenschaftlicheGeräteGmbH。