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固相萃取(SPE)是用于在HPLC分析之前浓缩分析物的有效制备技术。传统上,该技术是离线执行的;涉及一系列耗时的步骤。
在线偶联的益处包括减少分析时间,分析物损失和样品污染。这种自动化技术非常适合饮用水中BPA的预浓度。BPA的主要来源是聚氯乙烯(PVC)和聚碳酸酯的工业生产,其中是关键组成部分。它也是聚碳酸酯生产中的重要单体。BPA已被证明对内分泌系统产生影响,其效果与雌激素激素相似,即使在极低的剂量下也与健康和环境问题相连。基于早期的研究,预计在冷饮水中最大入口<1μg/ ml。在加热的水(70℃)中,可实现高达30μg/ ml的浓度。
本文介绍了一种灵敏测定水样中双酚a (BPA)的方法。在线固相萃取(SPE)耦合的使用避免了手工样品制备步骤,节省了大量时间,使该方法适用于饮用水和类似低浓度样品中的双酚a的常规分析。
结果
一旦使用自动进样器直接进样进行了校准,则使用流动路径中的在线SPE柱来确定回收率。从准备好的水样中提取不同的浓度,低至0.07 ng/mL,提取时间稳定。图1为三种不同浓度的在线SPE萃取时间下的色谱图。将原始饮用水样品添加BPA(图2)。随后,使用稳定浓度为0.1 ng/ml的溶液,改变提取时间。回收率为98%。
图1所示。为了确定校准点的回收率,以两种不同的方法为基础。首先,在相同的提取时间内,提取3种不同浓度(c1=0.07 ng/mL, c2=0.4 ng/mL, c3=1 ng/mL)。在这部分中,双酚A的回收率为93%(每个浓度的n=4)。
图2。三种不同浓度的色谱图,具有相同的在线SPE提取时间
欧洲杯足球竞彩材料和方法
对于这项研究,一个AZURA分析HPLC Plus系统是使用。它由一个AZURA P 6.1 L液化石油气泵、AZURA随钻测量2.1 L多波长检测器,一个AZURA CT 2.1列温控器,autosampler 3950,和助理AZURA ASM 2.1 L,提供一个12-port多位置阀,与10毫升泵泵头,6-port /两位喷射阀。
分析技术以0.6ml / min的流速运行等物流,用水和乙腈50:50(v / v)。柱温恒温器在30℃下固定,检测器记录在227nm处。Knauer Eurosher II 100-3 C18A Silica被置于二手柱中。SPE技术参数分为不同的步骤,包括样品提取,列调节,SPE柱的再现,以及样品分析。
结论
本文所述的技术最适合于饮用水等水样中双酚A的分析。它有助于根据预期的双酚A浓度来改变提取时间。对于更高和改进的可评价峰值信号,样品冲过提取盒的时间可以非常简单地增加。利用这种灵敏的技术,甚至可以有效地定量低浓度的样品和提取物。此外,配备AZURA ASM 2.1 L,系统可以随时用于连续运行。
参考文献
陈立刚,王辉,曾庆磊,徐阳,孙磊,徐浩岩,丁兰,“固相萃取-液相色谱在线耦合分析”,色谱科学,Vol. 47, 2009欧洲杯线上买球
双酚A、双酚F、双酚A二缩水甘油醚和双酚F二缩水甘油醚的气相色谱-质谱联用分析。中国食品科学,2003,(3):85-90
[3] Umweltbundesamt, Abteilung Umwelthygiene。电报:祝你健康。”双酚A“-有问题。Ausgabe 04/2008
[4] Umweltbundesamt, Pressestelle " Bisphenol A massenchemkalie mit unerwünschten Nebenwirkungen ", aktualisierte Fassung Juli 2010
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