缸内气体,低磅的气体探测限制污染已经完成与气相色谱使用修改后的注气系统以及megabore毛细管柱与原子等一系列探测器排放,质谱和放电电离。分离所需的组件在单个运行通过一个特殊的阀切换方案。
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一个气体混合装置,由电脑控制,提供了几个层次的稀释的标准气体,使一代的完整的校准曲线的准确性和精度。使用这里描述的方法和设备,可再生的检测极限低2020欧洲杯下注官网于50 ppbv通常是完成。
在半导体制造行业,大规模集成的需求增加执行需要化学纯度,开车的技术领域的高灵敏度气体分析。实验室执行分析气缸气体通常使用专用分析程序为他们的工作,但是现在已经转向了气相色谱法(GC),附带了一个广泛的探测器。火焰离子化检测器包括(FID),热导检测器(TCD),氦(藏),放电(所做的),和照片(PID)和超声波探测器(美元)已经被用来描述气体样品。大多数实验室负责这些类型的分析转向GC与一个或多个上述探测器。而电解氧分析仪等仪器,减少气体分析仪,和类似的专用分析程序提供显著的敏感性,他们不提供太多的信息审查下的气体。此外,这将是相对昂贵的购买这些类型的专用分析程序得到一个更广泛的观点。
提供执行全面的分析,如色谱法,可以提供一个更好的了解感兴趣的污染气体中。几乎所有套色版以及设计用于液体样本的分析,但这种设计特点对天然气分析师提出了诸多问题。这个比那个因为仪器敏感通常低于所需的跟踪等级分析气体样品,和硬件也要修改之前引入气相样品的仪器。
本文描述了色谱测定方法和仪器的修改导致的发展能力的常规分析测试气缸气体在微量水平。
实验
色谱法
惠普5988 A GC / MS是整个研究工作。
5890 GC的股票样本入口被替换下场,Valco ten-port天然气喷射阀250毫升样品循环。装阀方案用于所有的工作都是图1中所示。这样的安排使基线分离的关键组件的空气在一个16。分离是通过使用两列,在系列。Chrompak PoraPLOT Q是第一列,其次是Molsieve 5列来自同一制造商。这些都是0.53毫米x 25 m OD x 0.33毫米ID石英毛细管柱“Megabore”。
质谱分析
第三方系统从Teknivent取代了股票数据的系统和软件5988因为Teknivent的准确性和再现性向量/ 2软件集成程序已经被证明更可再生的和准确的水平对这项工作的兴趣。采用电子能量作为优化变量,因为获得的光谱不受库搜索或用于比较。电子的能量58电动车采用这项工作对于大多数的一部分,这个值远远大于所有物种的电离势的这些分析的兴趣。调优/校准的目的,28日,32岁的m / z 18日和44个山峰的空气利用perfluorotributlyamine (PFTBA)感兴趣的污染物都在m / z 69以下。对于这个操作,正常的系统提供的充足的空气泄漏。校准报告如图1所示,列出所有参数为一个典型的优化文件用于常规分析在这个实验室进行。还显示三个山峰用于调优和校准的目的,如氮(m / z = 28)、水(m / z = 18)和二氧化碳(m / z = 44)。
结果与讨论
空气组件所涉及的主要污染物气体分析的大部分地区。氧气、氮气、二氧化碳、甲烷、一氧化碳、和许多其他在低浓度时更重要调查气缸气体子- ppm水平。显然,填充一个圆柱体的过程与产品气体而周围空气的“海”是不容易的。相同的问题时面临试图恢复汽缸的代表性样本,提供乐器进行进一步分析。确保样品不受空气污染——学术剽窃污染物——系统机械完整性应最高的水平。为此,沉闷的最小化系统抽样方案泄漏了。这里,“最小化”一词是用来强调系统泄漏无法避免完全的事实。所有系统将泄漏在某种程度上,因此,它不可能创建一个真正的“杜绝”系统进行跟踪等级时气体分析。
市场上只有少数分析工具可用,这些是由制造商提供适当的配置进行微量气体分析。因此,几乎所有的设备用于这个目的之前要修改的2020欧洲杯下注官网利用率。虽然大多数所需的修改进行进气系统,其他一些变化从公约被用于这项工作。当5890 GC到达工厂时,它是液体喷射的组装。首先,液体喷射器被移除和替换一个适当的注气系统。色谱分离的设计是一个重要的考虑因素在这个修改。使用的色谱分离的组件的空气惰性气体如氮气或氩气平衡不会带来很多困难。
在这个分析,PoraPLOT Q(情节)列是用来分离一氧化碳和甲烷和其他空气的主要组件。
样本的洗脱液注入到一个情节列包含一个峰值氧、氖、氩、氮、和一氧化碳(图2)。这个“空气”高峰是紧随其后的是甲烷,并随后由一氧化碳。进一步的分离所做的“空气”高峰Molsieve列和二氧化碳是不可逆地保留。因此,分离应安排在这样一种方式,不是暴露在二氧化碳Molsieve列。喷射阀安排,描绘在图3中,可以用来实现这种分离。利用这个配置,在情节列的示例介绍了阀门改变从负载注入位置。这个执行上述初始分离了。前的阀门返回到负载位置二氧化碳进入Molsieve列和甲烷清除情节列。进行预测注射执行“必要的”基础上确定该事件的时间,通常后不久校准或调整如图4所示。阀门开关部队“短电路”的二氧化碳气体直接进入质谱仪,防止Molsieve列完全;剩下的成分是指向Molsieve列,有发生分离。 It must be remembered that the direction of flow via the columns is never reversed, as doing so can degrade chromatographic resolution. The separated components, after eluting from the Molsieve column, again pass via the PLOT column. Without flow-reversal, this additional trip cannot be prevented but it does not cause any adverse effects. The separation of a 100 ppb standard multicomponent blend, utilizing the method mentioned above, is shown in Figure 5. Normally, detection limits below 50 ppb are achieved.
类似于所有跟踪等级气体分析、系统泄漏是非常重要的实现充分低背景水平促进低检测极限。为此目的,采取了一系列措施,减少系统泄漏,或最多,减弱这些泄漏的影响。这种类型的工作,它不会是错误的假设有一个真正的“无泄漏”系统。在现实的限制,几乎所有的泄漏,在某种程度上。尽管某些类型的配件可以密封比其他人,所有的配件都被认为是泄漏的来源。基于这一事实,考虑到所有连接从这种类型的系统不能完全消除,色谱流的所有配件都放在一个清除住房在色谱仪在压力下保持几psi的超纯氦定制,透明塑料住房。一些配件在色谱仪流流不放在这个净化器的住房包括传入的载气和连接在质谱仪和GC之间的接口。除了这一指标,配件的数量进一步减少加入GS /传输线女士和所有色谱柱直接喷射阀的港口,而不必从毛细管柱适应l / 16“不锈钢管。这使得它可以把八个配件从流流。这种互连是促进使用玻璃填充聚四氟乙烯套管从科学仪器服务。 The (green) ferrules enable this direct connection more readily than ferrules fabricated from other materials. These interconnections should be made carefully, since there is always a possibility that the end of the capillary column will be pushed too far into the valve head, which can crush the end of the column or cause a scoring to the valve rotor. During the column installation process, the removal of preload assembly and rotor enables the operator to make sure that the column is properly placed in the valve assembly and this can be done by looking down into the rotor seating area during and observing the placement of column.
质谱仪和GC之间的界面也是独一无二的,没有形式的分离器或其他洗脱液分裂。转让行包括10米的0.2毫米身份证熔融石英毛细管柱与喷射阀上的端口和直接路由到质谱仪。所有洗脱液色谱是为了质谱仪,生产基地压力,通常的2 x 106托。
校准的帮助下实现了一个基于微处理器的环境学气体搅拌器。这个特定的单位是经过几年的协会与环境学,Inc . (Tolland, CT)。原商业单位包含标准等级不锈钢管、接头锁紧螺母连接,工业级电磁阀,质量流量控制器与聚合物密封。然而,这些建筑材料是不适合校准气体生成的感兴趣的领域工作欧洲杯足球竞彩。改进包括更换所有不可避免与金属密封件配件录像机连接器和一个恰当的最小化方案。整个管道系统的化学清洗和用电解法抛光,和关节是轨道焊接。此外,该系统包括质量流量控制器,由全金属密封结构,和电磁阀特性零死体积bakeable T-solenoids。单元设计以这样一种方式,每个气路是连续和自动清除高纯氦时并不参与稀释方案。这个特性可以减少记忆效应,让用户更快地实现首选浓度。这些改进大大提高了单位的能力产生可靠的多组分校准气体稀释在许多数量级的重现性和准确性。 In applications like these, a calibration cylinder containing 50 ppm each of 8 components in a balance of helium are dynamically diluted in five steps over a range of 1 ppm to 50 ppb to create calibration curves spanning the area of interest. Additionally, calibration acceptance is based on acquiring a correlation coefficient for a linear least-squares-fit line through the six data points (forcing zero) of at least 0.995. This is followed by introducing the analytical sample into the injection valve sample loop via the same pathway as the calibration standard, through the gas blender, so as to guarantee consistency of sampling.
结论
这项工作已经表现出的常规质量控制测试是基于柱面气相产品可以执行所需的精度,精度和灵活性的关键筛选各种气体受雇于半导体行业。气体的纯度规格调查在这个实验室的范围从几个ppm为上述污染物低于100磅。色谱方法和本文中描述修改仪器能够进行常规质量控制筛查不同等级的氦、氮、氩气缸气体。先进的气体混合系统大大促进了这项工作的成功。对于这种类型的分析,对常见的“zero-and-span”的依赖,两点校准在这些水平已被证明是不可取的。进一步的计划是将这些方法应用于分析non-inert气体,包括腐蚀、发火的,和/或有毒气体。
这些信息已经采购,审核并改编自环境学提供的材料,公司。欧洲杯足球竞彩
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